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GC-MS外标法分析核桃仁中的脂肪酸含量*

2015-03-13魏永生

化学工程师 2015年6期
关键词:标准分析

耿 薇,魏永生,刘 静

(咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000)

核桃仁营养保健价值很高,中医认为,核桃性温,味甘,无毒,有健胃、补血、润肺、益胃、养神等功效。核桃仁的含油率一般在70%左右,主要由亚油酸等不饱和脂肪酸组成,具有防治血栓、降血压、防止血小板聚集、加速胆固醇排泄、促进卵磷脂合成、抗衰老的特殊功效。脂肪酸是人体不可缺少的营养成分之一,与健康密切相关[1,2]。已有用峰面积归一法分析核桃仁中的脂肪酸含量[3,4],本文通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)的外标法对核桃仁中的脂肪酸进行定量分析。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津SHIMADZU 制作所),RE-52AA 旋转蒸发器(上海嘉鹏科技有限公司),10μL 微量进样器(澳大利亚SGE),Sartorius CP124S 电子天平(Max 120g,d=0.1mg),20~200μL 移液器(Thermo Finnpipette),SHB-IIIA 循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司),SB4200DTD 超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司),DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器(河南省予华仪器有限公司),HR7625 飞利浦食品加工机,标准检验筛(40 目,孔径0.45 毫米),101 型电热鼓风干燥箱(北京科伟永兴仪器有限公司),索氏提取器。

核桃仁、硫酸、乙醚、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸,均为分析纯。

1.2 分析条件

气相色谱条件:J&W DB-WAX 弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);载气为高纯He,纯度≥99.999%;柱温:130~240。柱初温130℃,保持1min,以20℃·min-1升温至230℃,保持5min,再以20℃·min-1升温至240℃,保持6.5min,共18.00min。进样口温度250℃;柱前压84.6kPa,柱流量1.00mL·min-1,分流比1∶30;用微量进样器进样1.0μL。

质谱条件:EI 离子源,离子源温度200℃,GC-MS 接口温度200℃,电子能量70eV,电子倍增器电压0.97kV[2],质量扫描范围29~450m·z-1,溶剂峰切除时间1.6min,质谱检测起测时间1.7min。……

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