翟月勤，张元寿，黄世英，曹帅英，汤妍雯

（中国石油兰州化工研究中心全国橡标委合成橡胶分技术委员会，甘肃兰州730060）

异戊橡胶（IR）是异戊二烯合成的一种橡胶,结构和性能与天然橡胶（NR）相似，因此，被称为合成天然橡胶。IR 是性能好的合成橡胶胶种之一，广泛的用于轮胎生产行业，除特殊橡胶制品外均可代替天然橡胶。

我国对IR 的研究生产较晚，IR 以前主要从俄罗斯、日本等国家进口。我国第一套IR 生产装置在2010年4月由广东茂名鲁华化工有限公司建成并投产，设计能力为15kt·a-1，填补了我国IR 的生产历史的空白。几年来随着合成橡胶的产业升级和产品结构的调整，将计划建设多套IR 装置，其中淄博鲁华泓锦化工股份有限公司IR 装置产能50kt·a-1，北京燕山石油化工公司IR 装置产能30kt·a-1，中国石油吉林石油化工公司IR 装置产能50kt·a-1，青岛伊科思（抚顺）的IR 装置产能40kt·a-1，盘锦和运集团的IR 装置产能30kt·a-1。2015年末我国IR 装置产能将达到或超过350kt·a-1，将成为世界大的IR生产国。

IR 装置的逐步投产，橡胶产品的上市，评价IR产品质量的方法、标准国内尚属空白。为了给IR 的科研、生产、质检、外贸提供一个统一、科学的检验方法和质量判定依据，促进我国IR 质量不断提高，规范IR 市场有序发展，研究和制定评价IR 产品硫化特性评价方法显得尤为重要。

1 实验部分

1.1 仪器设备

VH-109 型开炼机（英国FARREL）；R-100S 型硫化仪（美国孟山都）。

1.2 样品

俄罗斯生产IR；青岛伊科思公司（伊科思）生产的IR-70、IR-80。

1.3 实验的内容和方法

硫化仪评价炼胶硫化特性及精密度验证,试验依据ISO 2303:2011《非充油溶液聚合型异戊二烯橡胶（IR）-评价方法》，按照GB/T 16584-1996[1]测定硫化特性。

2 结果与讨论

2.1 IR 的混炼

按ISO 2303:2011[2]规定了方法A 和方法B 两种开炼机混炼方法，方法B 的混炼时间短于方法A。两种方法不一定得到相同的结果。评价IR 橡胶用标准试验配方见表1。

表1 评价IR 橡胶用标准试验配方Tab.1 Standard formular of IR robber evaluation

两种方法中，标准实验室开炼机投料量(以g计)都应为配方量的4 倍。混炼过程中辊筒的表面温度应保持在70℃土5℃。

2.2 IR 硫化特性精密度

ISO 2303:2001 只给出了开炼法园盘振荡硫化仪测试精密度的参考数据，而国内合成橡胶生产行业主要采用无转子硫化仪测定硫化特性，本次试验以无转子硫化仪测试的硫化特性，结果的判定参照ASTMD3403[3]给出的无转子硫化仪测定IR 橡胶硫化特性的精密度，试验温度160℃、振荡频率1.7Hz、振幅1°的条件下测定结果的中值用于计算（r）和（R），结果见表2。

表2 ASTM D3403 异戊橡胶硫化特性精密度Tab.2 Precision of vulcanizing of ASTMD3403 isoprene rubber

其中，R 表示重复性；(r)表示相对重复性，以相对百分数表示；SR表示再现性标准差；R 表示再现性，以测量单位表示；（R）表示相对再现性，以相对百分数表示。

2.3 NR 硫化特性精密度

IR 按照开炼机混炼程序中的方法A 和B 进行混炼，硫化特性测试结果也可以参照天然胶开炼机混炼精密度数据进行评定，ISO 1658：2009[4]中给出了天然橡胶的开炼机混炼精密度数据见表3。

表3 天然橡胶开炼机混炼硫化特性精密度Tab.3 Precision of vulcanizing of natural robber

2.4 IR 硫化特性试验

按照开炼机混炼程序中的方法A 和B，两个实验室对俄罗斯IR 样品，采用7#炭黑进行混炼，用无转子硫化仪评价硫化特性，其中1 个实验室对伊科思IR-70 和IR-80 采用7#炭黑和N330 炭黑进行混炼，用无转子硫化仪评价硫化特性，实验室室内重复试验结果见表4。

从表4 测试的统计数据来看，室内重复试验结果都能达到表2、3 给出的精密度要求。

按照开炼机混炼程序中的方法A，对俄罗斯IR、伊科思IR-70 和IR-80 样品采用7#炭黑和N330 炭黑进行混炼，用无转子硫化仪评价硫化特性，对两个实验结果的平均值进行统计，得到实验室间再现性试验数据，结果见表5。

表5 异戊橡胶硫化特性室内重复测定数据A 法Tab.5 Method A of vulcamzation performance of isoprene rubber

按照开炼机混炼程序中的方法B，对俄罗斯IR、伊科思IR-70 和IR-80 样品采用7#炭黑和N330 炭黑进行混炼，用无转子硫化仪评价硫化特性，对两个实验结果的平均值进行统计，得到实验室间再现性试验数据，结果见表6。

表6 异戊橡胶硫化特性室内重复测定数据B 法Tab.6 Method B of vulcamzation performance of isoprene rubber

表4 异戊橡胶硫化特性室内重复测定数据Tab.4 Determination data of vulcanization performance of isoprene rubber

从表5、6 数据来看，无转子硫化仪室间重复测定数据能达到表2、3 给出的精密度要求。

2.5 IR 开炼机混炼硫化特性试验精密度

按照开炼机混炼程序中的方法A 和B，实验室对俄罗斯IR 样品采用7#炭黑进行混炼，对伊科思IR-70 和IR-80 采用7#炭黑和N330 炭黑进行混炼，用无转子硫化仪评价硫化特性，按照表2、3 给出的精密度进行验证，通过计算，适合我们国家评价IR 的开炼机混炼硫化特性试验精密度见表7。

表7 IR 开炼机混炼硫化特性试验精密度Tab.7 Precision of vulcanization performance of mixer

3 结论

评价IR 按照表1 的配方，采用ISO 规定的方法A 和方法B 开炼机混炼，使用无转子硫化仪评价IR 硫化特性。

IR 硫化特性评价数据满足ASTM D3403 给出的无转子硫化仪测定IR 橡胶硫化特性的精密度和ISO 1658 给出的无转子硫化仪测定天然橡胶硫化特性的精密度。

提出了评价7#炭黑和N330 炭黑评价IR 开炼机混炼硫化特性试验精密度，为建立我国评价IR方法提供了依据。

［1］刘培忠，陈春丽.GB/T16584-1996 橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性［S］.北京，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，1996.

［2］ISO 2303:2001,Non oil-extended solution polymerization of isoprene rubber（IR）-evaluation method.

［3］ASTM D3403 ,Standard Test Methods for Rubber8212;Evaluation of IR（Isoprene Rubber）.

［4］ISO 1658:2009,Natural rubber（NR）-Evaluation procedure.