3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)有机双胺盐的合成及热性能
2015-03-13李亚南李祥志罗义芬王伯周
李亚南,李祥志,李 辉,廉 鹏,罗义芬,王伯周
(西安近代化学研究所,西安 710065)
3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)有机双胺盐的合成及热性能
李亚南,李祥志,李 辉,廉 鹏,罗义芬,王伯周
(西安近代化学研究所,西安 710065)
以有机胺和自制的3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)为原料,合成了DNPP的肼盐(DH-DNPP)、胍盐(DG-DNPP)、三氨基胍盐(DTAG-DNPP)、脒基脲盐(DGU-DNPP)、4-氨基-1,2,4-三唑盐(DAT-DNPP)、氨基脲盐(DS-DNPP)、缩二胍盐(DBG-DNPP)、氨基胍盐(DAG-DNPP)、二氨基胍盐(DBAG-DNPP)、二氨基呋咱盐(DAF-DNPP)等10种有机双胺盐化合物,收率分别为95.7%、58.5%、56.9%、80.5%、59.5%、71.1%、47.0%、81.6%、86.9%、69.7%;采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等方法,表征了目标化合物的结构;利用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)等热分析手段,研究了10种化合物的热性能。结果表明,此类化合物具有较好的热稳定性。
有机化学;富氮化合物;DNPP有机胺盐;合成;热性能
0 引言

本文以自制的DNPP[17]和不同有机胺为原料,通过复分解、酸碱中和等反应,合成了10种DNPP的有机双胺盐,对目标化合物的结构进行了表征;主要采用DSC、TG等热分析手段,研究了这10种化合物的热分解行为。
1 实验
1.1 试剂及仪器
氢氧化钠、水合肼(85%),分析纯,成都市科龙化工试剂厂;3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)、二氨基呋咱、硝酸胍、三氨基胍硝酸盐、脒基脲盐酸盐、4-氨基-1,2,4-三氮唑,均为实验室自制;盐酸氨基脲、双胍盐酸盐、氨基胍盐酸盐、氨基胍盐酸盐,分析纯,济南伟都化工试剂有限公司。
NEXUS 870型傅立叶变换红外光谱仪,美国热电尼高力公司;AV 500型(500 MHz)超导核磁共振仪,瑞士BRUKER公司;GCMS-QP2010型质谱仪,日本岛津公司;VARIO-EL-3型元素分析仪,德国EXEMENTAR公司;LC-2010A型高效液相色谱仪(归一化法),日本岛津公司;Q-200型差示扫描量热仪,美国TA公司;……
