章启明，刘红晶

(浙江豪情汽车制造有限公司，浙江临海 317000)



海水养殖贝类中多溴联苯醚的浓度特征

章启明，刘红晶

(浙江豪情汽车制造有限公司，浙江临海 317000)

[目的]研究乐清湾海水养殖贝类中多溴联苯醚(PBDEs)的浓度特征。[方法]以乐清湾海域为例，研究了3个采样点(青屿、七一塘、八一塘)9个贝类样品，采用气相色谱-质谱-化学离子源检测方法对PBDEs的39种同系物在海水养殖贝类(泥蚶、蛤蜊、蛏子)的含量进行了检测。并对该海域中泥蚶和沉积物中PBDEs含量做定量分析。[结果]泥钳、蛤蜊、蛏子样品中∑PBDEs的含量分别为1 349.3～2 288.9、1 378.2～2 927.9和1 509.8～3 057.8 ng/kg(干重)。贝类中PBDEs的浓度为1.35～3.06 ng/g (干重)，平均值为2.01 ng/g(干重)，3个站位总PBDEs的浓度从高到低排列是青屿、七一塘、八一塘。该海域泥蚶和沉积物中PBDEs的含量具有很好的相关性。[结论]与国内外其他海域相比，台州沿海养殖环境沉积物中PBDEs的污染程度较轻。

贝类；多溴联苯醚；浓度特征

多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)属于溴系阻燃剂(brominated flame retardants, BFRs)的一种，共有209种同系物，分子结构如图1。由于氧原子的存在，PBDEs与PCBs之间分子结构有一定的差异。由于其阻燃效率高，热稳定性好，添加量少，对材料性能影响小，价格便宜，因而作为一种添加型阻燃剂被广泛地应用在电子、电器、化工、交通、建材、纺织、石油、采矿等领域中[1]。

PBDEs工业产品是一些相当稳定的化合物，其沸点范围在310～425 ℃，具有较低的蒸汽压，可以散逸到空气中，随大气长距离迁移。PBDEs的挥发性和在水中的溶解度都很低。研究表明，溴化程度较高的PBDEs比溴化程度低的PBDEs在环境中更为持久[2]。同时PBDEs亲脂性强，化学性质稳定，可以随着食物链生物富集和放大。近年来已经在很多的环境样品中如底泥、鱼体，甚至人奶、血浆中检测到它们的存在。这类化合物被鱼体和其他野生动物吸收后就会富集在体内，最后被人体所吸收。PBDEs被用作各种材料如油漆、纺织品以及塑料的阻燃剂。作为阻燃剂添加物，由于没有化学键束缚，可从产品中迁移，而进入到环境中。分子扩散、垃圾燃烧、废物回收再加工过程等是其主要来源。据报道，78%的电视机和计算机塑料外壳含有PBDEs，室内空气中的灰尘是人曝露于PBDEs的最主要的途径[2]。最近的研究证实，这类有毒溴化物会干扰甲状腺激素，妨碍人类和动物脑部与中枢神经系统的正常发育[3-4]。此外， PBDEs在制备、燃烧及高温分解时会生成剧毒致癌物多溴二苯并二噁英(PBDDs)及多溴二苯并呋喃(PBDFs)[5]。

虽然人们已经认识到PBDEs的潜在危害,但由于溴系阻燃剂的良好性能以及寻找代用品比较困难,故迄今为止只有少数国家明文禁止或限用溴系阻燃剂。国内外最新开发的有机阻燃剂仍大多以溴化物为主,用量一直很大,据估计2001年世界对PBDEs的需求量达到67 400 t[6]。在这个前提下,溴系阻燃剂在世界范围内,尤其是发展中国家不仅会使用相当长时间,而且还将保持相当的增长速度。1981年在瑞典的梭鱼、鳗鲡和海鳟中首次发现了PBDEs的存在[7],之后又在海鱼、贻贝、底泥中检测到了PBDEs[8],自此不断有报道从空气、水一直到人体都有PBDEs的检出。目前,PBDEs已被认为是普遍存在的环境污染物,对其环境问题的研究成为当前环境科学的一大热点。

台州面临广阔的东海，是一海洋资源大市，领海和内水面积约6 910 km2，大陆岸线和岛屿岸线总长达1 544.1 km2，海岸线漫长、港湾众多、潮滩丰富，为贝类养殖提供了良好的生存条件。但近年来台州沿海地区诸如电力厂等的迅速发展，给近海环境带来了一系列的污染，限制了渔业发展，使海洋生物中PBDEs的浓度升高，从而危害到了人体健康。虽然迄今为止还未见因食用水产品造成PBDEs中毒的报道[9-10]。台州沿海经济贝类种类繁多，常见的有贻贝、毛蚶、文蛤和牡蛎等，其分布广、营养丰富，是人们喜爱的海产品。因此通过对台州地区近海贝类中PBEDs的测定，可以了解该水域的污染情况，再通过对PBEDs污染物来源的分析，可以帮助控制PBEDs污染、修复已污染的环境，也能为海洋环境管理提供科学的参考依据。

1 材料与方法

1.1 样品采集样品于2013年7月在乐清湾采集(其中1号采样点为青屿，2号采样点为八一塘，3号采样点为七一塘)。样品采集后，用水冲洗干净，按不同类别用铝箔包起，装于塑料袋中密封，加冰冷藏。运回实验室后，马上用工具将贝壳撬开，取其软组织，搅拌成匀浆，放45 ℃烘箱中烘干，研磨均匀后置于玻璃瓶中，贴上标签，密封后于-20 ℃冷冻保存备用。

1.2 仪器与试剂GC3800气相色谱-MS质谱联用仪(配备有化学离子源和EI源，美国瓦里安公司)，VF-5 ms毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，美国瓦里安公司)；旋转蒸发仪(RE-52AA，上海康华生化仪器制造有限公司)；恒温水浴锅；鼓风干燥器。所有玻璃器皿先经过加了去污粉的自来水超声洗涤30 min，再分别用蒸馏水和重蒸馏水依次超声洗涤30 min，最后将其于105 ℃的鼓风干燥器中烘干备用。所有金属器皿用二氯甲烷/正己烷(1∶1,体积分数) 清洗烘干后备用。

39种1～7溴联苯醚的混合标准溶液购自上海百灵威化学技术有限公司，成分分别为3个1-溴-BDEs (BDE-1、2、3)，7个2-溴-BDEs (BDE-7、8、10、11、12、13、15)，8个3-溴-BDEs (BDE-17、 25、 28、30、32、33、35、37)，6个4-溴-BDEs (BDE-47、49、66、71、75、77)，7个5-溴-BDEs (BDE-85、99、100、116、118、119、126)，5个6-溴-BDEs (BDE-138、153、154、155、166)和3个7-溴-BDEs (BDE-181、183、190)，浓度为100～250 μg/L。试验所用的有机溶剂正己烷和二氯甲烷均为分析纯。硅胶(80～100目)、中性氧化铝(100～200目)和无水硫酸钠在马弗炉中于450 ℃烧6 h后存放于干燥器中保存。酸性硅胶和碱性硅胶的制备：向活化后的硅胶加入一定量的1 mol/L NaOH(NaOH质量分数为25%)或浓H2SO4(浓H2SO4质量分数为44%)，摇匀平衡过夜后，于正己烷中保存；试验用水为超纯水。

1.3 样品前处理样品在室温下解冻。取5 g样品，加0.5 g左右的铜粉和1 g左右的无水Na2SO4于具塞离心管中，加入30 ml提取剂(正己烷∶二氯甲烷体积比1∶1)超声提取1 h(水温<30 ℃)，静置1 h。萃取完毕后将萃取液移入50 ml圆底烧瓶中，旋转蒸发至5 ml(旋转蒸发的水浴温度为60 ℃)，将浓缩液全部转入20 ml刻度离心管，加1 ml正己烷洗涤圆底烧瓶(二次)，合并有机相至20 ml离心刻度管。冷水浴中缓慢加入浓H2SO4至溶液上层液澄清为止，将上清液全部转入20 ml离心刻度管，加1 ml正己烷洗涤离心刻度管下面浑浊液(二次)，合并有机相至20 ml离心刻度管。加20%的无水硫酸钠至溶液不分层，将上层有机相转入50 ml圆底烧瓶，加1 ml正己烷洗涤离心刻度管中的无水硫酸钠(二次)，合并有机相至50 ml圆底烧瓶，旋转蒸发至2 ml。转移至用湿法装柱(正己烷)的多层硅胶氧化铝层析柱(从下到上依次为4 cm中性氧化铝、2 cm中性硅胶、3 cm碱性硅胶、2 cm中性硅胶、5 cm酸性硅胶、1 cm无水硫酸钠)。用20 ml正己烷/二氯甲烷(1∶1,体积分数)分4次淋洗,洗脱液旋转浓缩至近干，加1 ml正己烷定容于1.5 ml小瓶(Wheaton,USA) 进行仪器分析。

1.4 仪器分析气相色谱条件：VF-5 ms毛细管柱；进样器温度为280 ℃；升温程序为初始温度110 ℃，保持1 min；以8 ℃/min速度升至180 ℃，保持1 min，再以2 ℃/min速度升至210 ℃，保持1 min，然后以5 ℃/min速度升至300 ℃，并保持5 min。载气：高纯氦(≥99.999%)，柱流量1.0 ml/min。进样器模式：分流比5∶1；进样量：1 μl。

质谱条件：反应气为高纯甲烷(≥99.99%)；色谱-质谱接口温度为280 ℃；四极杆温度为40 ℃：离子源温度为250 ℃。数据采集方式：选择离子监测方式，柱前压为7.50 Torr，延迟时间：8.00 min。选择扫描监测离子m/z为79，81。

1.5 质量控制与质量保证样品进行了如下质量控制分析：基质加标、基质加标平行样和样品平行样、空白试验。2个基质加标中，39种PBDEs(BDE-1、2、3、7、8、10、11、12、13、15、17、25、28、30、32、33、35、37、47、49、66、71、75、77、85、99、100、116、118、119、126、138、153、154、155、166、181、183、190)的平均回收率为58.2%～95.8%，其平均相对标准偏差为19.5%。在空白样品中，检测到少量的BDE-2、8、10、28、33、35、37、71、100。最终报道数据经空白扣除和基质加标回收率校正。

2 结果与分析

2.1 乐清湾海域贝类中PBDEs的浓度水平测定了台州地区近海海域贝类中PBDEs的含量，并对数据进行处理，结果见表1。该研究对9个贝类组织样品中的39种PBDEs化合物进行了分析。3-溴-BDEs(BDE-17、25、28、30、32、33、35、37)和5-溴-BDEs(BDE-85、99、100、116、118、119、126)在所有样品中都有检出。2-溴-BDEs(BDE-7、8、10、11、12、13、15)除2个样品中未检出外,其余样品都有检出。7-溴-BDEs(BDE-181、183、190)只在1个样品中有检出。1-溴-BDEs(BDE-1、2、3)、4-溴-BDEs(BDE-47、49、66、71、75、77)、6-溴-BDEs(BDE-138、153、154、155、166)在样品中的检出频率分别为96.4%、97.6%、44.4%。3类贝类中∑39PBDEs的浓度范围是1 349.3～3 057.8 ng/kg, 其中，蛏子∑39PBDEs的含量最高，为1 509.8～3 057.8 ng/kg，平均值为2 278.7 ng/kg，蛤蜊次之，为1 378.2～2 927.9 ng/kg，平均值为1 992.3 ng/kg，泥钳含量最低，为1 349.3～2 288.9 ng/kg，平均值为1 760.9 ng/kg。

从单组分考虑，选取10种常见PBDEs同系物分别为BDE-28、BDE-47、BDE-66、BDE-85、BDE-99、BDE-100、BDE-138、BDE-153、BDE-154、BDE-183。从表2可知，台州近海海域贝类中PBDEs的检出率较高，有7种PBDEs同系物检出率均达到100%，有2种未检出，BDE-183检出率也较低，为33.3%。以不同形式存在的PBDEs化合物含量都有一定幅度的变化。将10种PBDEs含量总结，其平均值分别是12.3、248.3、129.7、ND、131.7、132.7、ND、96.3、74.5、56.7 ng/g；其含量的变化顺序为BDE-47>BDE-100>BDE-99>BDE-66>BDE-153>BDE-154>BDE-183>BDE-28>BDE-85、138，浓度范围为ND～248.3 ng/g。台州近海海域贝类的PBDEs同系物以低溴取代物为主(BDE-47、66、99、100)。BDE-47最多，占总PBDEs的29.4%，其中采样点3含量较高；BDE-66占总PBDEs的15.4%，其中采样点1、3的含量较高；BDE-183占总PBDEs的2.2%，其中采样点3含量较高，采样点1、2检测不到；BDE-28占总PBDEs的1.5%，其中采样点1含量较高；BDE-99占总PBDEs的15.9%，其中采样点2、3的含量较高；BDE-100占总PBDEs的15.7%，其中采样点2、3的含量较高；BDE-153占总PBDEs的11.4%，其中采样点3的含量较高；BDE-154占总PBDEs的8.8%，3个采样点的含量相近。该近海海域贝类中PBDEs以BDE-47和BDE-100所占比例最高，BDE-28、BDE-154在各采样点的分布比较均匀，所占比例基本偏小。该沿海采样点3中PBDEs的含量最高，其次是采样点1，最低的是采样点2。尽管该近海海域贝类中PBDEs的浓度值不高，但高毒性PBDEs的存在应引起足够的重视。

表1 不同种类贝类中PBDEs的浓度 ng/kg(以干重计)

注:括号中数值为平均值；ND表示未检出。

表2 样品中PBDEs同系物的浓度水平 ng/kg(以干重计)

注：表格中ND为未检出。

2.2 与其他海域贝类中的PBDEs对比很多文献以∑PBDEs来比较各种生物体内PBDEs的污染程度，但是由于所分析的∑PBDEs的数目各不相同，使得用∑PBDEs来比较往往得不到最准确的信息。BDE-47是海洋生物中检测频率最多且含量最高的同系物，以它为代表来比较PBDEs的污染情况保证了一致性[11]。在所报道的海域中，台州近海养殖环境中PBDEs的污染程度相对较轻，国内外海域贝类中PBDEs的浓度在0.1 ng/g以上的海域比较多。

对比该试验数据和世界各海域贝类中PBDEs的含量(表3)发现，乐清湾海域贝类中PBDEs的含量远远低于英吉利海峡(1.69～9.96 ng/g)[12]、英国海岸(3.51～3.71 ng/g)[13]、美国东南海岸(1.51～8.11 ng/g)[14]和香港水域(1.42～8.56 ng/g)[22]等重污染区，略高于挪威海岸(0.03～0.12 ng/g)[15]、韩国海岸(BDL～0.09 ng/g)[16]、新加坡海岸(0.09～1.50 ng/g)[17]、青岛海域(BDL～0.12 ng/g)[21]贝类中PBDEs的含量，与格陵兰海岸(0.11～0.21 ng/g)[18]、丹麦西南海岸(0.05～0.49 ng/g)[19]以及法国海岸(0.11～1.51 ng/g)[20]的含量相当，但略低于地中海东部(0.54～0.81 ng/g)[12]、大西洋北部(0.13～0.91 ng/g)[12]的含量。综上所述，乐清湾海域的贝类中的PBDEs的含量在世界范围内处于较低水平。

表3 世界各海域贻贝中BDE-47的含量 ng/g

注：BDL=低于检测限。

2.3 贝类中PBDEs的组成特征在PBDEs的组成特征分析中，为了讨论方便，根据PBDEs同系物的溴原子的取代个数，现将PBDEs划分为7组：3个1-溴-BDEs (BDE-1、2、3)，7个2-溴-BDEs (BDE-7、8、10、11、12、13、15)，8个3-溴-BDEs (BDE-17、 25、 28、30、32、33、35、37)，6个4-溴-BDEs (BDE-47、49、66、71、75、77)，7个5-溴-BDEs (BDE-85、99、100、116、118、119、126)，5个6-溴-BDEs (BDE-138、153、154、155、166)和3个7-溴-BDEs (BDE-181、183、190)。

该试验中的39种PBDEs同系物根据联苯分子上溴代程度和位置的不同，分为一溴、二溴、三溴、四溴、五溴、六溴、七溴7种溴代化合物，在3个采样点中的具体分布见图2。图2中一溴占总PBDEs的19.57%～49.51%，平均值为33.94%，其中在采样点1含量较高；二溴占总PBDEs的4.50%～11.43%，平均值为7.40%，其中在采样点2含量较高；三溴占总PBDEs的10.22%～10.89%，平均值为10.56%，3个采样点含量相近；四溴占总PBDEs的20.71%～32.59%，平均值为25.44%，其中在采样点3的含量较高；五溴占总PBDEs的8.61%～19.77 %，平均值为14.87%，其中在采样点2、3含量较高；六溴占总PBDEs的4.13%～9.14%，平均值为7.39%，其中在采样点2、3含量较高；七溴占总PBDEs的ND～2.35%，平均值为0.78%，其中在采样点3含量较高。该3个采样点贝类中PBDEs以一溴、四溴和五溴所占比例最高，三溴PBDEs在各点的分布比较均匀。一般在苯环上2、3、4位或2、4、5位被溴原子取代的PBDEs同系物是最难降解和脂溶性最强的污染物，而这类物质均属三溴、四溴、五溴、六溴PBDEs，有致癌作用。

目前我国尚未制定贝类PBDEs含量的海洋污染评价标准，据相关文献报道[23]，海洋生物鱼、贝类中的PBDEs含量超过5.00 ng/g时，人们食用后就会损害健康，以此可作为贝类PBDEs含量的参考评价标准。而美国食品与药品管理局(FDA)建议鱼与海产品中PBDEs 最大允许浓度为2.00 ng/g(湿重)，据此除采样点1外，台州海域海产品中PBDEs 浓度还是较轻的，食用贝类是安全的。

2.4 PBDEs在泥蚶和沉积物中的相关性分析PBDEs一般不溶于水，易溶于脂溶性物质，水体中PBDEs生物吸收过程是与辛醇/水分配系数(Kow)密切相关。一般工业生产多为商品混合物,其进入环境后经生物吸收、转化、降解后，同系物组成发生了很大变化，因而影响到PBDEs在体内的富集，使其在水体、底泥及底栖生物体三者之间重新分布。许多研究还表明，环境因素如水中的盐度和温度会影响双壳类动物对PBDEs的吸收与积累。

由于贝类长期生活在水中，移动性差。该试验采用采样点3的泥蚶和其环境中的沉积物做定量分析，试图比较泥蚶和其生活的沉积物PBDEs含量的相关性(图3)。结果发现，该采样点中泥蚶和沉积物PBDEs的回归系数>0.8，表明台州沿海海域泥蚶和沉积物中PBDEs的含量具有很好的相关性。

3 结论

(1)贝类中PBDEs的浓度为1.35～3.06 ng/g(干重)，平均值为2.01 ng/g(干重)，3个站位总PBDEs的浓度从高到低排列是青屿、七一塘、八一塘。39种PBDEs同系物根据溴代的位置不同可分成一溴、二溴、三溴、四溴、五溴、六溴、七溴7种PBDEs溴代化合物。与国内外其他海域相比，台州沿海养殖环境沉积物中PBDEs的污染程度较轻。

(2)根据同一时间同一采样点之间数据的比较，发现采样点3处泥蚶和沉积物PBDEs的回归系数>0.8，说明该海域泥蚶和沉积物中PBDEs的含量具有很好的相关性。

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Concentrations of Polyborminated Diphenyl Ether (PBDEs) in Shellfish Mariculture

ZHANG Qi-ming, LIU Hong-jing

(Zhejiang Haoqing Automobile Manufacture Co., Ltd., Linhai, Zhejiang 317000)

[Objective] The research aimed to study concentration of polyborminated diphenyl ether (PBDEs) in shellfish mariculture in Yueqing Bay. [Method] Nine shellfish samples were collected from three sampling sites (Qingyu, Qiyitang and Bayitang) in Yueqing Bay, and the contents of 39 kinds of PBDEs congeners in shellfish (mud-clamp, clams, razor) were determined using the method of gas chromatography-mass spectrometry operating in the negative chemical ionization mode (GC-MS-NCI). [Result] Total PBDEs in mud-clamp, clams and razor were during 1 349.3-2 288.9, 1 378.2-2 927.9 and 1 509.8-3 057.8 ng/kg (dry weight) respectively. PBDEs concentration in shellfish was 1.35-3.06 ng/g (dry weight), and mean was 2.01 ng/g (dry weight). The sequence of total PBDEs in three stations was Qingyu, Qiyitang and Bayitang from high to low. PBDEs contents between mud-clamp and sediment in the sea area had very good correlation. [Conclusion] Compared with other sea areas at home and abroad, PBDEs pollution degree in sediment of breeding environment in Taizhou coast was slight.

Shellfish; Polyborminated diphenyl ether; Concentration

章启明(1986-)，男，浙江临海人，助理工程师，从事海洋生物体中持久性有机污染物研究。

2014-12-19

S 181.3

A

0517-6611(2015)04-230-05