刘惠婉 ， 文师倩 ， 胡　玫 ， 乔桂芳

(河南省化工研究所有限责任公司 ， 河南 郑州　450052)



乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法测定工业氯化锌中的氯化锌含量

刘惠婉 ， 文师倩 ， 胡玫 ， 乔桂芳

(河南省化工研究所有限责任公司 ， 河南 郑州450052)

摘要：采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法测定工业氯化锌中的氯化锌含量，该分析方法简便、易于操作，加标回收率为99.0%~100.6%，平均回收率为99.7%，变异系数为0.000 678。该方法精密度与准确度高，可以用于工业氯化锌中的氯化锌含量的测定。

关键词：乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 配位滴定法 ； 工业氯化锌

0前言

目前，工业氯化锌的测定方法没有国家标准，仅有化工行业标准，而该行业标准采用的分析方法是亚铁氰化钾法，由于该方法对温度要求严格，且配置亚铁氰化钾标准滴定溶液需要放置一周后用玻璃砂芯坩埚过滤器过滤，配置繁琐，还不易保存；经常在分析工作中使用时，稍有沉淀生成，就需要重新过滤、标定。采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法测定工业氯化锌中的氯化锌含量，方法简便，易于操作，结果准确。

1试验部分

样品经水溶解后，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，在pH值为5.5的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。

2试剂和仪器

盐酸溶液：(1+1)；氨水溶液：(2+3)；硫酸铵溶液：250 g/L；对硝基酚指示液：1 g/L；称取0.1 g对硝基酚，溶于乙醇(95%)中，用乙醇(95%)稀释至100 mL。乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH值约为5.5；称取200 g乙酸钠，溶于水中，加入10 mL冰乙酸，然后用水稀释至1 000 mL，混匀。二甲酚橙指示液，2 g/L；称取0.2 g二甲酚橙，溶于水，稀释至100 mL水中。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.05 mol/L；仪器：分析天平；50 mL滴定管；250 mL容量瓶；25 mL单标线吸管。

3分析步骤

3.1　试样溶液的制备

称取测定的试样约3.5 g(精确至0.000 2 g)，置于250 mL烧杯中，加50 mL水及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量5滴，然后转移至250 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

3.2　测定

移取25.0 mL试验溶液置于250 mL锥形瓶中，加60 mL水，滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20 mL硫酸铵溶液，摇匀，加入2~3滴对硝基酚指示液，用氨水溶液调至黄色，再用盐酸溶液调至恰呈无色，混匀后，加入15 mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。同时进行空白试验。

3.3　分析结果的表述

试样中氯化锌含量以氯化锌(ZnCl2)的质量分数(ω)计，按下式计算：

式中：V，试样消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，mL；V0，空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，mL；c，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，mol/L；m，试样质量，g；M，氯化锌(ZnCl2)摩尔质量，g/moL(M=136.28)。

4结果讨论

4.1　方法的精密度

对同一试样进行6次平行测定，结果如表1所示。

表1　精密度测定数据　　　　　%

平均值为95.77 %，标准偏差为0.064 94，变异系数为0.000 678。

4.2　方法的准确度

对试样进行加标测定其回收率，结果见表2。试样的回收率为99.0%~100.6%，平均回收率为99.7%。

表2　准确度测定数据

4.3　说明及注意事项

制备试样溶液时，加入几滴盐酸溶液，使样品水溶液pH值降低，避免样品水解。因溶液温度、pH值、溶液体积及滴定速度对测定结果都有影响，所以在测定样品与标定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液时，应尽可能控制在同一条件下，从而可提高测定结果准确性。经实验，一般氯化锌中杂质含量很低，当含铁量较高时，应加入适量焦磷酸钠和磷酸氢二钠做掩蔽剂以消除干扰。也可依次加入抗坏血酸、氟化钠、硫代硫酸钠做掩蔽剂以消除铁及其他金属离子的干扰。当碱式盐(以ZnO计)含量较高时，在实际测定中应扣除碱式盐，校正分析结果。碱式盐(以ZnO计)含量测定方法可用甲基橙作为指示剂，用盐酸标准滴定溶液进行滴定。得出结果乘以1.675(氧化锌换算成氯化锌的系数)，对应的样品氯化锌含量中扣除该乘积。

5结论

采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法测定工业氯化锌中的氯化锌的含量，该方法加标回收率为99.0%~100.6%，平均回收率为99.7%，变异系数为0.000 678。实验结果表明，该方法的准确度和精密度高，且该方法相对简便易行、准确可靠，可以用于工业氯化锌中的氯化锌含量的测定，也可用于其他类型锌盐中锌含量的测定。

作者简介：刘惠婉(1976- )，女，工程师，从事化工产品检测工作，电话：(0371)67447557。

收稿日期：2015-03-04

中图分类号：O655.23

文献标识码：B

文章编号：1003-3467(2015)05-0058-02