田 敏，武祥龙，张 改，牛小玲

（1．西安工业大学 材料与化工学院，西安710021；2．西北工业大学 生命学院，西安710072）

荧光素及罗丹明染料因其具有生物活性的共轭氧杂蒽环基团而越来越受到人们的广泛关注［1］，已被广泛应用于分子生物、微生物、生物化学及分析化学中，主要用于传感器［2］，光敏剂［3］和毒性蛋白酶的标记［4-5］等．随着应用的广泛性发展，对荧光探针染料的性能要求也越来越高，针对现有荧光素类探针均有较小的斯托克斯位移，样品背景对荧光干扰相对较大的问题，在氧杂蒽环基团上取代氯原子，可以进一步增强其荧光特性，另外还可以使吸收波波长和发射波波长相比一般的荧光类化合物变得更窄，Stokes位移增大，减少了样品背景对荧光干扰，更有利于分析，这个特性在分析具有荧光的标记分子的混合物有很重要的作用［6-7］．

苯三酸酐是合成氧杂蒽环的重要中间体，本文在苯三酸酐上引入两个氯原子合成3，6-二氯-苯三甲酸酐．关于3，6-二氯-苯三甲酸的合成文献报道较少，目前报道的主要有两种合成方法：① 经过六步反应得到的2，5-二氯-1，3，4-苯三甲酸［8］．步骤太多，产率很低；② 由三步合成［9］，重现性差，副产物多，分离提纯不容易，产率较低．本文对第二种方法进行改进，简化了反应，并直接脱水成酸酐得到染料中间体3，6-二氯-苯三甲酸酐，使总产率比原来的文献报道的总产率提高了15%．

1 实验材料及方法

1．1 实验仪器

所有固体试剂熔点采用北京泰克仪器有限公司生产的X-4型数字显微熔点仪（温度计未校正）测定；……