■乐红权 许增高 陈红英 胡方圆 丁珊珊

（无锡华诺威动物保健品有限公司，江苏无锡 214101）

碘是人们发现的动物第二种必需微量元素，其主要作用是参与机体甲状腺素的合成，从而间接影响动物机体的生理功能。动物碘缺乏，可使动物生长受阻、繁殖力下降，而碘用量过大，也可导致高碘甲状腺肿大，引起动物中毒。因此，准确测定饲料中碘的含量具有十分重要的意义。

目前，饲料添加剂品种目录（2013）中含碘化合物仅有碘化钾、碘化钠、碘酸钾、碘酸钙4种。

饲料中碘的测定采用GB/T 13882的方法检测，但该标准只能测定饲料中的碘离子，即只能测定碘化钾和碘化钠，对碘酸钾和碘酸钙则不能测定。因此，我们需要一种能测定饲料中总碘的方法。因为碘酸根在酸性条件下具有强氧化性，所以我们采取在稀硫酸条件下，加入过量的偏重亚硫酸钠，使样品中的碘全部还原成碘离子，再用离子对色谱法测定溶液中的碘离子。

1 材料和方法

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪（岛津LC-10AT）；超声波清洗器（JL-180DT型，上海吉理超声仪器有限公司）；离心机（CT14D型，上海天美科学仪器有限公司）；电子天平（AG285型，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；偏重亚硫酸钠（分析纯）；甲醇（色谱纯）；四丁基硫酸氢铵（离子对试剂）；碘化钾（分析纯）；硫酸（分析纯）；色谱用水为去离子水，符合GB/T 6682.1中一级用水规定。

1.2 试验方法

1.2.1 溶液制备

1.2.1.1 稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀释至1 000 ml，即得。

1.2.1.2 四丁基硫酸氢铵溶液：称取1.7 g四丁基硫酸氢铵，精确至0.01 g，加入盛有1 000 ml水的烧杯中，搅拌至完全溶解。……