张秀丽，郑 凯

(辽宁省朝阳市食品药品检验所，辽宁 朝阳 122000)

安嗽化痰丸收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第六册)》，是由浙贝母、知母、玄参、麦冬等9 味药制备而成的丸剂，具有清肺化痰、润肺止嗽之功效，用于阴虚肺热引起的咳嗽痰盛、气短喘促、咽干口渴、劳伤久咳、痰中带血等症。由于原标准过于简单，且无有效的质量控制方法。为此，参阅文献[1-5]，对安嗽化痰丸的质量标准进行研究，建立了测定浙贝母含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法，现报道如下。

1 仪器与试药

e2695 型高效液相色谱仪(美国Waters 公司);ELSD2424 型蒸发光散射检测器(美国Waters 公司)。贝母素甲对照品(批号为110750 -201110)，贝母素乙对照品(批号为110751 -201110)，均购自中国药品生物制品检定所;安嗽化痰丸(北京同仁堂科技发展股份有限公司，批号为13040780，13040785，13030811);乙腈为色谱纯，二乙胺为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm;5 μm);流动相:乙腈-水-二乙胺(70 ∶30 ∶0.03);柱温:28 ℃;流速:1.0 mL/min;漂移管温度:50 ℃;气流(压缩空气):400 Pa。在此条件下的色谱图见图1。

2.2 溶液制备

精密称取贝母素甲对照品和经五氧化二磷减压干燥12 h 以上的贝母素乙对照品适量，加甲醇制成每1 mL 含贝母素甲0.2 mg，贝母素乙0.15 mg 的混合溶液，作为对照品溶液。取重量差异项下的供试品，剪碎，取约8 g，精密称定，置烧瓶中，加浓氨试液10 mL 浸润1 h，精密加入三氯甲烷-甲醇(4 ∶1)50 mL，称定质量并混匀，置80 ℃水浴中，加热回流2 h，放冷，再称定质量，加上述混合溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移5 mL，加甲醇至刻度，摇匀，0.45 μm 滤膜滤过，即得供试品溶液。……