吴高芬

(湖南省岳阳市食品药品检验所，湖南 岳阳 414000 )

芪芳气血颗粒收载于国家药品标准(试行) [WS -5804 (B-0804)-2002]，由黄芪、当归、熟地黄等9 味药材组方，具有益气补血的功效。原标准用薄层扫描测定黄芪甲苷的含量，该方法受展开环境等诸多因素影响，且需显色后扫描，结果不稳定[1]，重复性也难以达到要求。为确保产品质量，笔者采用高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法对产品中黄芪甲苷的含量进行测定，现报道如下。

1 仪器与试药

Waters Alliance 2695 型高效液相色谱仪，包括e2695 溶剂管理系统，2424ELS Detector Empower 工作站(美国Waters 公司);XS-105 型电子天平(上海梅特勒-托利多公司，精密度为0.01mg)。乙腈为色谱纯;水为纯化水;黄芪甲苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号为110781-201314，含量为95.8%);芪芳气血颗粒(恒拓集团广西圣康制药有限公司，批号为130201)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:乙腈-水(34 ∶66)[2];流速:0.9 mL/min;漂移管温度:65 ℃;增益:40;数据率:1 PPS;空气压力:20.0 psi(1 psi=6.895 kPa);柱温:30 ℃。

2.2 溶液制备

精密称取黄芪甲苷对照品12.38 mg，置25 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1 mL 含0.5 mg 的对照品溶液。精密称取本品15 g(约1 袋)，精密加水50 mL 使溶解[3]，用水饱和的正丁醇振摇，提取4 次，每次40 mL，合并正丁醇提取液，正丁醇提取液用浓氨试液[4]洗涤2 次，每次40 mL，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶液并转移至5 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。按芪芳气血颗粒处方比例取缺黄芪的方中其他药材制成阴性样品，再按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

阴性干扰试验:分别取2.2 项下3 种溶液20 μL，按拟订色谱条件进样测定，记录色谱图。……