（上海理工大学食品质量与安全研究所，上海 200093）

生鲜猪肉低场核磁检测参数优化

王志永，王 欣*，夏义苗，黄远芬，刘宝林

（上海理工大学食品质量与安全研究所，上海 200093）

低场核磁共振（low field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）技术在反映肉品内部信息上具有显著优势，而合适的检测参数对于测定结果的准确性提高检测效率至关重要。以生鲜猪精瘦肉为对象，对其LF-NMR检测中的检测参数，如重复采样等待时间、半回波时间、回波个数、重复扫描次数、样品质量及温度等进行优化，并进行了验证。结果表明，取质量4～5 g的样品于32 ℃水浴至恒温后，在重复采样等待时间4 500 ms、半回波时间200μs、回波个数3 000、重复扫描次数8、采样频率250 kHz的条件下采样，有利于获得良好稳定性与重复性的检测结果。所得条件可用于猪肉的LF-NMR相关研究，亦可为其他肉制品在LF-NMR中的研究提供借鉴。

猪肉；低场核磁共振；参数优化

核磁共振是指具有固定磁矩的原子核（如1H、13C等）在恒定磁场与交变磁场的作用下，与交变磁场发生能量交换的现象。虽然低场核磁共振（low field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）（一般场强小于0.5 T）技术在分辨率上不及高场核磁共振设备[1]，但LF-NMR不仅能够实现样品的快速、无损、绿色环保、精准的测定，而且设备造价相对较低[2-3]。

LF-NMR的弛豫时间可反映样品内质子（在LF-NMR中主要是氢质子）的存在状态及所处的物理化学环境，这不仅包含了样品的物理特性，还能反映样品的化学性质[4]。其中，横向弛豫时间T2（自旋-自旋弛豫）变化范围较大且对多相态的存在更加敏感[5]，有研究报道应用LF-NMR的横向弛豫时间对肉品的持水性[6-9]、加工过程肉品的品质[10-12]等进行了研究。综合以上文献发现，LF-NMR可有效揭示肉品内部组分（如水）的分布与变化情况，具有传统检测方法不可比拟的优势。但通过文献调研亦发现，在研究过程中，不同研究者选用的LF-NMR检测参数条件有一定区别。如Bertram等[6,10,13]的几篇报道中，重复采样等待时间有使用2 000 ms、亦有3 000 ms[14]。对重复采样等待时间而言，当设置过小时，样品在一次激励完成后不能达到平衡状态即被二次激励，这对样品恢复弛豫平衡不利。此外，对于会影响检测信号的信号与噪声比及样品温度的重复采样次数而言，在对肉类的研究中，研究者采用的重复扫描次数亦有不同，如4[9]、16[15]、20[16]、32[8,17]等。实际上，适当的仪器参数设置不仅是获得样品内部信息的必要前提，同样也有助于研究者发现样品的内在本质属性，提高研究效率。

基于以上分析，本实验拟以猪的后腿精瘦肉为研究对象，对LF-NMR检测过程中的仪器参数及样品参数对检测结果稳定性及可靠性的影响进行研究，给出适宜的检测条件，以期为猪瘦肉的LF-NMR检测提供合适的测定条件，并为后期应用LF-NMR技术快速监控肉品品质提供参考方法。

1 材料与方法

1.1材料与仪器

猪后腿精瘦肉，冷鲜肉，购于上海市杨浦区图们路菜市场，剔除皮、筋膜、脂肪。

PQ001型核磁共振分析仪（分析软件版本Ver 3.3，氢质子共振频率23 MHz，磁场强度（0.5±0.08）T）、T-Invfit反演拟合软件（软件版本Ver 4.09） 上海纽迈电子科技有限公司；15 mm核磁试管；HH·S21型恒温水浴锅 上海博讯实业有限公司。

1.2方法

将新鲜肉样沿肌肉纹理方向切成长条状（长×宽（0.8 cm×0.8 cm），高度分别为1、2、3、4、5 cm），按实验要求称取一定量的样品置于核磁试管中，在一定温度条件下恒温一定时间后置于核磁探头下获取样品的LF-NMR信号。

1.2.1文献参数条件对信号衰减的影响

文献调研中发现，应用LF-NMR进行肉品检测研究时，不同研究者采用的检测参数相差较大，选取几组文献中给出的检测条件见表1，按其在（32±0.01）℃条件下对猪精瘦肉进行检测，比较所得到得横向弛豫。

表1 从文献中获知的肉品LF-NMR检测条件Table 1 LF-NMR detection conditions for meat reported in the literature

1.2.2参数优化

应用LF-NMR仪器对样品进行检测时，主要涉及3类参数，如仪器的系统参数（中心频率、90°脉冲宽度、180°脉冲宽度等）、仪器采集参数（重复采样等待时间、半回波时间、回波个数等）、样品参数（样品质量、样品温度等）。一般情况下，系统参数由仪器自身的特性所决定，在检测中由仪器自身进行适应性自我调节。需要通过实验进行优化的为采集参数和样品参数。

1.2.2.1采集参数

1）重复采样等待时间

重复采样等待时间为前一次采样结束到后一次采样开始的时间。

根据预实验，在自由感应衰减脉冲序列下设置测定，将重复采样等待时间分别设置为2 000、2 500、3 000、3 500、4 000、4 500、5 000、5 500 ms。记录信号模最大值的变化情况，以信号模最大值达到最大且相对稳定为佳。其他测定条件参数为样品采样前32℃水浴至恒温，置于探头下等待1 min、半回波时间200μs、样品2.94 g、采样频率250 kHz。

半回波时间、回波个数、重复扫描次数均需在CPMG脉冲序列下设置，其共有条件为：重复采样等待时间为5 000 ms；采样前32℃水浴至恒温，置于探头下等待1 min；样品2.94 g。

2）半回波时间

半回波时间指90°脉冲与相邻180°脉冲之间的时间间隔。半回波时间一般要求大于6倍90°脉冲宽度的设定值，故将半回波时间设定为80（90°脉冲宽度为11μs）、100、150、200、250、300μs，累加采集信号，导出不同半回波时间条件下所得CPMG序列衰减回波曲线及弛豫信息，分析T2弛豫图谱及信号幅值的衰减。在CPMG脉冲序列下其他条件为重复扫描次数4、回波个数5 000。

3）回波个数

回波个数指信号采集得到的回波数量，亦为施加的180°脉冲的个数。本实验中将回波个数分别设置为1 000、2 000、3 000、4 000、5 000、6 000、7 000、8 000，累加采集信号，导出不同回波个数条件下所得CPMG序列衰减回波曲线及弛豫信息，分析T2弛豫图谱及信号幅值的衰减。在CPMG脉冲序列下其他条件为重复扫描次数4、半回波时间200μs。

4）重复扫描次数

重复扫描次数是仪器进行重复采样的次数，每次采样过程都是相对独立的，通常情况重复扫描次数应大于4，可调范围0～1 024。重复扫描次数的大小影响采样信号的信号与噪声比和采集信号的总时间。重复扫描次数越大则信号的信噪比越大，但采样的时间也越长，其大小应该根据样品信号强弱做出判断。实验中分别设置重复扫描次数为4、6、8、16、32。累加采集信号，得到CPMG序列弛豫信息，分析T2弛豫图谱。在CPMG脉冲序列下其他条件为回波个数5 000、半回波时间200μs。

采样频率是信号的采样频率，同样也是接收机接收信号的带宽，可调范围为1～333 kHz。采样频率需要根据样品的实际衰减情况进行调节。由于固体样品的信号弛豫较快，需要设置较大的采样频率才有利于获得完整的样品信号，本实验中将采样频率设置为250 kHz。

1.2.2.2样品参数

1）样品质量

将处理后的肉样规整为底面积0.8 cm×0.8 cm，长度分别为1、2、3、4、5 cm的样品，对应样品质量分别为1.03、2.42、2.94、4.09、5.45 g，分别置于核磁试管中进行T2弛豫图谱信息采集。在CPMG脉冲序列下其他条件为采样前32℃水浴至恒温，置于探头下等待1 min、重复扫描次数4、采样频率250 kHz、回波个数5 000、半回波时间200μs、重复采样等待时间5 000 ms。

2）温度

磁体温度对样品的影响：将室温（22℃）中的样品（2.94 g）置于检测探头下，PQ001型LF-NMR的测定温度为（32±0.01）℃，每隔5 min测定样品的中心温度。

温度对弛豫图谱的影响：取样品（2.94 g）于核磁试管中，分别在22、32、40、50℃恒温后，置于核磁探头下采集信号。分析T2弛豫图谱及信号幅值的衰减情况。

1.2.3核磁共振横向弛豫时间的处理

利用LF-NMR测得的横向弛豫为自由诱导指数衰减曲线，数学模型如下：

式中：A（t）为衰减到时间t时的信号幅值大小；A0为平衡时的信号幅值大小；T2i为第i个组分的横向弛豫时间（即自旋-自旋弛豫时间）。将得到的CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）序列衰减曲线使用T-Invfit软件进行反演。此软件运用综合迭代算法，结果为离散型与连续型相结合的T2谱。反演生成为弛豫图谱和各组分弛豫过程的弛豫幅值、其对应时间常数（峰值）及其所占面积分数、每个峰起始时间和结束时间等。

1.2.4方法验证与质量控制

1.2.4.1方法的验证

在确定的检测参数条件下，另取样品质量为4.41、4.32、5.33 g（编号1、2、3）进行测定，分析LF-NMR检测信号的稳定性。

1.2.4.2 质量控制

日内精密度即以生鲜猪肉为检测对象，质量为4.24、4.99、4.55、4.87、4.59 g（编号4、5、6、7、8）。在同一天内任意时间对同一样品在前述处理后，在得出的检测条件下重复测定5次，平行测定5个样品，计算结果的相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）；日间精密度即对同一样品于前述检测条件下在不同天进行测定，共5 d，平行测定5个样品，计算结果的RSD。

1.3数据处理

应用Origin Pro 8.0软件对数据结果进行拟合，应用PSAW 18.0软件对结果进行统计分析，结果以±s表示。

2 结果与分析

2.1文献参数条件对信号衰减的影响

应用表1所列出的5个方法经过LF-NMR检测条件对对应样品检测后，获得各条件下样品的T2弛豫衰减曲线如图1所示，各峰弛豫时间及峰比例面积分别如表2、3所示。

图1 样品在不同LF-NMR检测参数条件下的T2弛豫衰减曲线Fig. 1 T2echo decay curve of CPMG under conditions A, B, C, D and E, respectively

由图1可见，各方法所得的衰减曲线末端不难看出，按照方法A、C、E所列条件下获得样品的T2弛豫衰减曲线末端仍有下降趋势（曲线终点处斜率分别为-0.024 3、-0.063 5、-0.004 5），可认为样品在此条件下并未达到完全衰减。样品没有完全衰减时，所得到其弛豫时间也就难以有效反映样品真实的信息。方法B、D的T2弛豫衰减曲线末端并无下降趋势（曲线终点处斜率均为0），已接近水平，可认为样品已经衰减完全。

表2 不同检测参数条件下各峰弛豫时间Table 2 of CPMG multi-component relaxation under different detection conditions

表3 不同检测参数条件下各峰面积比例Table 3 Peak proportions of CPMG multi-component relaxation under different detection conditions

由表2、3可知，以上各实验条件下所获得检测结果，如出峰数目、出峰时间及峰面积比例均有一定差别，说明结果重复性及稳定性不好。

具体而言，虽然在方法B的条件下，样品最终衰减至5.38 a.u，曲线终点处斜率已为0，说明样品信号衰减完全，获得的T2多组分弛豫图谱中出现3个峰，但T21峰的峰起时间及峰比例面积的RSD却分别为104.94%、151.53%；第2、3个峰的重复性也不够理想。这可能是由于实验中使用的半回波时间为1 000μs，相对较大，这可能会使分子的自扩散作用增强，进而使平衡常数增加，弛豫时间变长[18-20]。

方法A条件下所得衰减曲线的最终衰减值约为17.11 a.u，曲线终点处斜率为-0.024 3，说明衰减亦未完全，这与其半回波时间的选择（150μs）有一定的关系，半回波时间会影响会信号衰减完全与否。同样，方法C的条件下所得衰减曲线的最终衰减值约为22.93 a.u，曲线终点处斜率为-0.063 5，说明衰减并未完全。这可能是因为所使用的回波个数为800，相对较小，从而导致样品衰减不完全，并使图谱中出现4个峰。方法E的条件下，测得生鲜猪肉中亦存在4个峰，与李欣等[15]的检测相符。但其检测参数中的重复采样等待时间（重复采样等待时间为1 500 ms）与半回波时间（半回波时间为100μs）均较小，这使样品最终信号衰减值约6.36 a.u，曲线终点处斜率为-0.004 5，衰减曲线仍未达完全衰减。重复采样等待时间设置过短时会使样品的部分信息丢失，使图谱异变。

另外，文献研究中所测样品质量均较小（样品质量最大的方法D中也仅约2 g），样品质量过小时容易在图谱中出现不能反映样品属性的干扰峰[21]，且使各峰的重复性降低。

由以上分析可知合适的测定参数条件对于检测结果的稳定性、重复性及准确性至关重要。

2.2 LF-NMR仪器采集参数的优化

2.2.1重复采样等待时间

在LF-NMR的信号采集中，需要等待一定的时间，目的是等待样品系统恢复平衡状态。若等待时间过短，则采集到的信号值比实际值偏小，会使样品失去部分信息，最终将得到异变的横向弛豫图谱。

图2 重复采样等待时间对生鲜猪肉LF-NMR检测信号稳定性的影响Fig.2 Effect oftRon the stability of the LF-NMR signal of fresh pork

如图2所示，每次采样得到的信号模最大值并不是恒定不变的。重复采样等待时间设置较小时（重复采样等待时间≤2 500 ms），第2～8次采样得到的模最大值与首次采用模最大值相差较大，说明样品在此重复采样等待时间条件下样品未能恢复到平衡状态即开始了下一次采样。随着重复采样等待时间的增大（重复采样等待时间≥3 000），采样得到的模最大值趋于稳定。在重复采样等待时间为4 500 ms时，模最大值的RSD最小，为0.21%。继续最大重复采样等待时间至5 000 ms时，模最大值并无显著性变化（P＞0.05）。若继续增大重复采样等待时间值则会延长单次采样的时间，在大样品集的快速检测中显然会影响检测效率。综合考虑，可将重复采样等待时间设置为4 500 ms能满足对猪肉的检测。

2.2.2半回波时间

半回波时间不仅会影响CPMG序列回波曲线是否衰减完全，改变半回波时间还会影响信号的总弛豫时间大小。这往往是由于样品内部分子间发生的自扩散和分子交换引起的。半回波时间较短时，分子的自扩散作用可以忽略；而过长的半回波时间会使分子的自扩散作用变强[18]，随着分子自扩散作用的增强，其平衡常数增加，弛豫时间延长[19-20]。不同半回波时间对样品CPMG回波衰减曲线的影响如表4所示。

表4 半回波时间对CPMG回波衰减曲线的影响Table 4 Effect ofτon the CPMG echo decay curve

由表4可知，随着半回波时间的延长，CPMG回波衰减曲线的T2弛豫区间也变大。在所取的半回波时间范围内，CPMG回波衰减曲线所反映的信号幅度均可认为信号已经完全衰减（最终衰减信号幅度：1.68～4.44 a.u）。进一步分析半回波时间对CPMG多组分弛豫时间及峰面积比例的影响，结果如表5、6所示。

表5 半回波时间对CPMG多组分弛豫时间的影响Table 5 Effect ofτon theT2iof CPMG multi-component relaxation

表6 半回波时间对CPMG多组分弛豫峰面积比例的影响Table 6 Effect of on the peak proportions of CPMG multi-component relaxation

由表5、6可见，半回波时间不大于150μs或半回波时间不小于250μs时，虽然峰的数目有好的重复性，但反演所得峰的峰起时间差异较大，T21的峰起时间、峰面积比例RSD分别为15.38%～66.15%、40.58%～134.19%；而当半回波时间为200μs时所得图谱的重复性较好，峰起时间、峰面积比例RSD分别为0%～1.16%、0.03%～3.18%。且与已有研究中，Hullberg[14]、Bertram[6,13,22]及Shaarani等[23]的研究均认为肉品的T2弛豫结果可反映肉中3 个明显的水分群的结论相符，因此，确定半回波时间为200μs时可获得较好的检测效果。

2.2.3回波个数

回波个数亦会影响CPMG序列回波曲线是否衰减完全。表7为回波个数对样品CPMG回波衰减曲线的影响。

表7 回波个数对CPMG回波衰减曲线的影响Table 7 Effect of Echo Count on the CPMG echo decay curve

由表7可知，随着回波个数的增大，CPMG回波曲线的T2弛豫区间变大，衰减曲线的最终信号值逐渐减小。一般而言，回波个数应设置的足够大以使信号完全衰减，但回波个数过大时，则会延长测定时间，降低检测效率及信噪比；过小则会丢失样品中的有效信息。理论上，回波个数是使样品弛豫的最小回波数。当回波个数为1 000时，最终信号幅值为17.82 a.u，显然衰减并未完全；当回波个数为2 000时，弛豫信号可以衰减至3.36 a.u，接近衰减完全。回波个数为3 000时，信号幅值衰减至2.41 a.u，曲线终点处斜率已为0，可认为已完全衰减；若继续增大回波个数，最终衰减值显著减小（P＜0.05），此外还会延长测定时间，降低检测效率，因此回波个数为3 000时检测效果最佳。

2.2.4重复扫描次数

图3 重复扫描次数对CPMG多组分弛豫图谱的影响Fig.3 Effect ofNon the map of CPMG multi-component relaxation

重复扫描次数直接影响着采样信号的信噪比，重复扫描次数越大，采样信号的信噪比越高。但采样时间也会相应延长。重复扫描次数的大小需要根据样品信号的强弱及弛豫图谱的质量来选择。图3为重复扫描次数对样品CPMG多组分弛豫图谱的影响结果。

由图3可见，检测得弛豫图谱中均出现3 个特征峰，与文献中的测定结果一致；N与峰总面积间存在极为良好的线性关系（y=417.67x+12.335，R2为1.000）。但在不同重复扫描次数时，所得CPMG多组分弛豫特性结果的偏差也不同，表8、9为重复扫描次数对CPMG多组分弛豫时间、峰面积比例的影响。

表8 重复扫描次数对CPMG多组分弛豫时间的影响Table 8 Effect ofNon theT2iof CPMG multi-component relaxation

表9 重复扫描次数对CPMG多组分弛豫峰面积比例的影响Table 9 Effect ofNon the peak proportions of CPMG multi-component relaxation

由表8、9可知，重复扫描次数不会影响T22、T23特征峰的峰起时间，但会对T21峰的检测结果产生一定影响；重复扫描次数为8时，T21峰的峰起时间组内RSD最小（7.24%），此时峰面积比例也具有良好的重复性。若继续增大重复扫描次数（重复扫描次数为16、32），会使检测时间成倍的延长，降低了检测效率。而且重复扫描次数越大，射频脉冲对样品的激励次数越多，会使样品的温度升高。而样品温度的变化亦会对测定结果产生一定影响。因此可确定重复扫描次数为8。

2.3 LF-NMR样品参数的优化

2.3.1样品质量

表10 样品质量与峰面积间关系Table 10 Relationship between sample mass and peak area

对选定的LF-NMR仪器而言，其磁体的检测线圈是固定的，因此，应依据仪器检测槽的大小来确定适当的样品质量，以获得较好的检测结果。表10为样品质量与峰总面积间的关系。

由表10可知，随样品质量的增加，采样得到的信号总量也逐渐增大；且二者存在良好的线性关系（y= 394.5x+473.75，R2为0.978 8）；同时，随着肉块质量的增加，检测得到的峰总面积RSD逐渐减小，说明样品质量越大所测得的结果精确度越高。表11、12所示为样品质量对CPMG多组分弛豫时间峰面积比例的影响。当样品质量在1.03～2.94 g之间时，所得弛豫图中各峰稳定性较差，重复检测各峰的偏移程度较大，如T21峰的峰起时间与峰面积比例RSD分别为32.20%～163.64%、11.71%～36.72%。随着样品质量增加至4.09～5.45 g，所得弛豫图的稳定性与重复性均较好，峰起时间与峰面积比例RSD分别仅为0.71%～1.30%、0.08%～2.44%。

表11 样品质量对CPMG多组分弛豫时间的影响Table 11 Effect of sample mass on theT2iof CPMG multi-component relaxation

表12 样品质量对CPMG多组分弛豫峰面积比例的影响Table 12 Effect of sample mass on the peak proportions of CPMG multi-component relaxation

综上可知，样品质量在4～5 g可获得弛豫图谱稳定性及重复性较好。此时所选肉样的长度（约5 cm）与Bertram等[6]的实验研究相一致。若样品质量继续增加则易超出磁体线圈的有效检测范围，对检测准确性的提高无益。

2.3.2磁体温度对样品温度的影响

图4 磁体温度对样品温度的影响Fig.4 Influence of magnet temperature on sample temperature

PQ001型低场核磁共振分析仪的磁体温度为（32±0.01）℃，将室温（22 ℃）样品放入核磁探头后，样品温度随时间的变化如图4所示。

从图4可以看出，将放置于室温（22℃）样品放入核磁探头下后，样品温度将随放置时间的延长而逐渐升高，30 min时样品温度与磁体温度（32℃）基本一致，并保持稳定，说明磁体温度对样品温度有一定的影响。

2.3.3样品温度对弛豫图谱的影响

图5 样品温度对CPMG多组分弛豫图谱的影响Fig.5 Effect of sample temperature on the map of CPMG multi-component relaxation

温度会影响质子的微观运动[24]，从而对其弛豫特性产生一定的影响。由图5可知，随样品温度的升高，样品的信号总量相应减小，各峰有左移趋势。但各温度条件下峰的重复性却差异较大，表13给出了T21峰在不同温度条件下的检测结果，由表13可知，在实验温度范围内，T21峰的RSD为1.75%～66.67%，其中，32℃时，T21峰的重复性最好，RSD仅为1.75%。这可能是由于样品温度与磁体温度（32±0.01）℃一致，避免了二者间温度不一致对检测结果的影响。因此，可将样品检测温度设为（32±0.01）℃。

表 13 样品温度对T21峰峰起时间（T21）的影响Table 13 Effect of sample temperature on T21

2.4 方法验证与质量控制

2.4.1验证实验结果

表14 验证样品多组分弛豫结果的稳定性Table 14 The stability of multi-component relaxation

综上所述，确定的生鲜猪肉的最佳LF-NMR测定条件：重复采样等待时间为4 500 ms；半回波时间为200μs；回波个数为3 000；重复扫描次数为8；采样频率为250 kHz；样品质量：[0.8×0.8×（4～5）] cm3（质量约4～5 g）；样品温度：（32±0.01）℃。在上述条件下进行实验验证，结果见表14。

由表14可知，在优化后的检测条件下，各样品的重复测定图谱中均稳定出现3 个特征峰，每个特征峰基本重合。T21峰起时间偏差为0～0.22 ms，第2个峰完全重合；各峰的峰面积比例的偏差也在0.05%～0.44%之间，各峰具有较好的重复性。表明在得出的检测条件下能够保证LF-NMR测定结果稳定、可靠。

2.4.2质量控制

质量控制主要检验仪器本身对检测结果的影响。表15、16分别为日内精密度检测、日间精密度检测。

表15 日内精密度检测Table 15 Intra-day precision

表16 日间精密度检测Table 16 Inter-day precision

由表15可知，LF-NMR的日内精密度为：T21、T22、T23峰的峰起时间RSD分别为0～8.04%、0、0～8.04%，其峰比例RSD分别为2.44%～7.61%、0.15%～0.37%、3.44%～7.69%，RSD小于10%。由表16可知，日间精密度为：各峰T21、T22、T23的峰起时间RSD分别为0～7.22%、0～6.73%、0～8.04%，其峰比例RSD分别为2.86%～5.31%、0.12%～0.32%、1.83%～6.27%，RSD小于10%。各峰具有良好稳定性与重复性，能够满足实验要求。

3 结 论

本实验就生鲜猪瘦肉LF-NMR检测过程中的仪器参数及样品参数对检测结果稳定性及可靠性的影响进行了研究，并获得了LF-NMR仪器研究生鲜猪瘦肉的最佳检测条件。当重复采样等待时间为4 500 ms，半回波时间为200μs，回波个数为3 000，重复扫描次数为8时，可使得样品能够衰减完全并且具有良好的重复性，且有利于提高检测效率；样品质量为4～5 g、样品温度为32 ℃，可保证结果的准确性、稳定性与重复性。检测结果的质量控制说明在所得条件下能够满足实验要求。本实验所述最佳检测条件可为其他在进行猪肉LF-NMR研究时做参考，通过对最佳检测条件的探索亦为NMR技术在其他肉品研究中的应用提供借鉴。

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Assessment of Fresh Pork Quality by LF-NMR: Parameter Optimization

WANG Zhiyong, WANG Xin*, XIA Yimiao, HUANG Yuanfen, LIU Baolin
(Institute of Food Safety and Quality, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China)

Information about water mobility and distribution in meat can be provided by proton nuclear magnetic resonance (NMR) relaxometry. The suitable measurement parameters of low-field proton nuclear magnetic resonance (LF-NMR) relaxometry will not only be helpful for the reliability of experiment data, which reflect accurately the information on the sample, but also be beneficial for enhancing the detection efficiency. In this study, using fresh lean pork from the hind legs, the effects of LF-NMR parameters on the accuracy, stability and reproducibility of the experimental results were investigated. No significant changes in experimental data (P＞ 0.05) were observed when thetR(repetition delay) and Echo Count (sampling data number) were set as more than 4 500 ms and more than 3 000, respectively. The optimal conditions were determine as follows:τvalue (time between 90 degree pulse and 180 degree pulse) of 200μs,Nof 8 andSWvalue (receiver bandwidth) of 250 kHz during the test. Good stability and reproducibility could be guaranteed when the sample was cut into lumps (about 4-5 g), incubated in a water bath at 32℃, and subsequently transferred to the probe before the measurement. These results can provide appropriate detection conditions for applications of LF-NMR for quality assessment of fresh lean pork and other meats.

pork; low field-nuclear magnetic resonance; optimal parameters

TS251.7

A

1002-6630（2015）12-0177-08

10.7506/spkx1002-6630-201512033

2014-08-11

国家自然科学基金青年科学基金项目（NSFC31201365）；上海市科学技术委员会重点攻关项目（11142200403）

王志永（1989—），男，硕士研究生，研究方向为食品安全快速检测。E-mail：zyong413wang@163.com

*通信作者：王欣（1975—），女，副教授，博士，研究方向为食品安全控制与检测。E-mail：18918629281@126.com