马 良，项 利，仇圣桃，赵 沛

（钢铁研究总院1.先进钢铁流程及材料国家重点实验室；2.连铸技术国家工程研究中心，北京100081）

0 引 言

高硅硅钢片具有良好的软磁性能，随着硅钢片中硅含量提高，其铁损逐渐降低，所以人们试图通过提高硅钢中的硅含量来降低铁损［1］。但当硅钢中硅含量超过3.5%（质量分数，下同）后，硅钢中会出现有序相，导致塑性急剧下降，无法使用传统轧制工艺生产［2-3］。近年来，人们在高硅硅钢生产方面进行了大量研究，开发了许多方法，如特殊轧制法、化学气相沉积法（CVD 法）、等离子体化学气相沉积法（PCVD 法）、粉末冶金法等。但这些方法工艺过程复杂，大多只能用于制备小的硅钢片或仍停留在实验室阶段［4-8］。

双辊薄带连铸技术是指采用双辊法生产厚度1～6mm薄带的近终成型连铸技术，其具有冷却速率快，产品显微组织均匀，沿带厚方向成分偏析很小等特点，能够提高材料塑性，在生产难热加工的产品时更具优势，所以它在生产脆性较高的高硅硅钢薄带方面有着巨大潜力［3，7］。近年来，已经有一些关于双辊薄带连铸高硅硅钢的报道，如Zapuskalov［9］对双辊薄带连铸4.5%Si高硅硅钢卷取温度进行了研究，认为800℃为最佳卷取温度。文献［10，11］报道了过热度对双辊薄带连铸4.5%Si高硅硅钢织构的影响，发现过热度为20℃时，铸带表层为等轴晶，中心层为柱状晶，过热度为30 ℃时，铸带表层激冷层为等轴晶组织，表层以下到中心层都为柱状晶。Liu等［12］利用双辊薄带连铸技术试制了6.2%Si高硅硅钢，其铁损P10／400＝21.6 W·kg-1，磁感应强度B50＝1.62T。

然而，目前对双辊薄带连铸无取向硅钢方面仍缺乏系统的研究，还需要进行大量的基础性研究工作。在此背景下，作者采用双辊薄带连铸工艺生产了2.4mm 厚3.98%Si-0.71%Al无取向高硅硅钢薄带，经过常化、冷轧、不同温度退火后，研究了硅钢的显微组织、析出物、织构和磁性能。

1 试样制备与试验方法

1.1 试样制备

3.98%Si-0.71%Al高硅硅钢铸带试样制备的主要流程：中频炉冶炼→双辊薄带连铸（铸带厚度2.4mm）→常化（常化温度1 050 ℃，时间5 min，氮气气氛）→酸洗→冷轧（280 ℃冷轧到0.5mm，公差为-0.02～0.01 mm）→退火（退火温度900～1 100 ℃，时间5 min，气氛是体积比为1∶3 的氢气、氮气混合气体）。试验钢化学成分见表1。

表1 试验钢的化学成分（质量分数）Tab.1 Chemical composition of test steel（mass） %

1.2 试验方法

对试样进行粗磨、细磨、抛光后，用4%（体积分数）硝酸酒精溶液侵蚀试样表面，用蔡司Axio Imager A2m 型光学显微镜观察其显微组织；用蔡司supra 55型扫描电镜观察夹杂物和析出物形貌及尺寸；用交流磁性测量仪以单片测量的方式测铁损P15和磁感应强度B50，测试误差小于1%。试样经机械抛光后用体积分数为4%硝酸酒精腐蚀20s，冲洗吹干后采用蔡司supra 55型扫描电镜并配备CHANNL5型背散射电子（EBSD）分析系统测退火板1／10厚度、1／4厚度和中心处沿轧向的织构特征。

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图1可以看出，3.98%Si-0.71%Al硅钢铸带原始显微组织为等轴晶组织；铸带表层晶粒尺寸100～200μm，中间层晶粒尺寸为200～400μm，中心层晶粒尺寸为100～300μm；铸带中有一些长条形晶粒，晶粒长度方向与铸带法向呈10°～15°倾角，这些是未被破碎的初始晶粒。由图2可以看出，铸带经1 050℃×5min常化后各层组织变化不明显。这主要是因为双辊薄带连铸是铸轧一体的过程，轧制使凝固过程形成的柱状晶被破碎，薄带出结晶器时的温度在1 200 ℃以上，变形晶粒的再结晶和晶粒的长大进行得较完全，晶粒尺寸较大，所以在后续常化过程中组织变化不明显。另外，粗大的铸带晶粒对无取向电工钢生产有利，因为热轧板的晶粒大小对无取向电工钢的成品板磁性能有着重要影响。粗大晶粒在冷轧过程中可以形成较多剪切带，晶粒粗大初始晶界就少，退火时γ纤维织构取向的再结晶晶粒形核位置少，从而能够提高成品板中立方织构和高斯织构的含量［13］，这对提高成品板磁感应强度非常有利。

图1 铸带的原始显微组织Fig.1 Microstructure of cast strip

图2 铸带常化后的显微组织Fig.2 Microstructure of cast strip after normalizing

从图3可以看出，硅钢薄带经280℃冷轧后，晶粒在沿轧制方向上被拉长；冷轧组织为典型的晶粒变形纤维状组织，且变形不均匀，条带状组织宽度变化较大，使得冷轧变形储能不均匀，这会导致退火后组织不均匀。

图3 冷轧板的显微组织Fig.3 Microstructure of cold-rolled sheet

由图4可见，变形晶粒发生了再结晶，不同温度退火后组织为等轴铁素体，晶界清晰，但组织均匀性不好，这主要由冷轧组织不均匀所致。随退火温度升高，退火板晶粒长大明显，晶界更清晰，组织均匀性变好。由表2可见，不同退火温度后，晶粒尺寸随退火温度升高单调增大。

2.2 退火板中的析出物

图4 不同温度退火板的显微组织Fig.4 Microstructure of sheet annealed at different temperatures

表2 不同温度退火后的平均晶粒尺寸Tab.2 Average grain sizes at different annealing temperatures

用SEM 观察发现（图略），经1 000 ℃×5min退火处理后的退火板中析出物大多为较粗大的AlN 及AlN 与MnS 复合析出物，尺寸范围为0.5～2.5μm，析出物尺寸较大，对退火时晶界迁移的阻碍作用较小，因而最终成品板晶粒尺寸较大。由图5可见退火板中AlN 析出物尺寸为1μm，呈不规则形状。退火板中未观察到独立的MnS析出物，只观察到MnS与AlN复合析出物。由图6可知，MnS和AlN的复合析出物的尺寸为1μm 左右，呈圆球状。无取向硅钢中硅含量高，凝固过程中不发生相变，AlN在α相中的固溶度远低于其在γ相中的固溶度，同一温度下AlN在α相中的固溶度积相比在γ相中的固溶度积低1～2个数量级。因此AlN 在α相中析出条件更佳，平衡条件下热力学计算表明，试验钢中AlN开始析出温度较高，在凝固前已经具备热力学析出条件，而MnS的热力学析出温度为1 549K，因AlN优先析出，根据经典形核理论，MnS优先依附在已析出的AlN表面形核并复合析出。

2.3 退火板的织构

图5 退火板中AlN析出物的SEM 形貌及EDS谱Fig.5 SEM morphology（a）and EDS spectrum（b）of AlN precipitation in annealed sheet

从图7中可以看出，退火板沿厚度方向1／10处的ODF图中主要织构集中在｛001｝〈〉和｛001｝〈〉，强度为7级；退火板沿厚度方向1／4的ODF图中主要织构集中在｛112｝〈〉附近，强度为6级；退火板沿厚度方向1／2处的ODF图中主要织构为｛001｝〈〉及｛001｝〈〉强度为6 级，｛111｝及｛111｝〈1-1-2〉强度为6级。

2.4 退火板的磁性能

图6 退火板中AlN ＋MnS复合析出物的SEM 形貌及EDS谱Fig.6 SEM morphology（a）and EDS spectrum（b）of AlN ＋MnS precipitation in annealed sheet

由图8可以看出，随着退火温度的提高，退火板的铁损和磁感应强度均下降。这是因为在900～1 100 ℃区间退火时，随着退火温度的提高，晶粒尺寸增大，晶界数量减少，晶界对磁化起阻碍作用，晶界减少使畴壁移动的阻力减小，磁滞损耗降低，最终铁损降低。对于无取向硅钢，｛100｝和｛110｝织构是对磁性能有利的织构，｛111｝和｛112｝织构是对磁性能不利的织构，因此，增加｛100｝和｛110｝织构，减少｛111｝和｛112｝织构强度有利于增加磁感应强度［14-16］。虽然退火板表层和中心层具有一定强度的｛100｝有利织构，但1／4层和中心层存在较强的｛112｝和｛111｝不利织构，使得总体磁感应强度不高。冷轧板经1 100℃×5min退火后的磁性能好于喷射轧制法试制4.5%Si高硅硅钢片的［6］，见表3。

3 结 论

（1）试验钢铸带显微组织为再结晶完全的铁素体，常化对铸带晶粒尺寸影响不大；适当提高成品板退火温度，有利于增大晶粒尺寸，提高组织均匀性。

图7 退火板φ2＝45°截面的ODF图（密度水平：0，1，2，3，4，5，6）Fig.7 ODFs ofφ2＝45°sections of annealed sheet in the location of 1／10（a），1／4（b）and 1／2（c）thickness（levels：0，1，2，3，4，5，6）

图8 退火板磁性能随退火温度变化曲线Fig.8 Effects of annealing temperature on magnetic properties

表3 双辊薄带连铸法与喷射轧制法成品板的磁性能比较Tab.3 Comparison of magnetic properties of products prepared by twin-roll strip casting process and spray forming and rolling process

（2）成品板中析出物主要为较粗大的AlN 和AlN 与MnS复合析出物，尺寸为0.5～2.5μm。

（3）退火板织构沿厚度方向变化明显，表层和中心层存在较强的｛100｝织构，中心层还存在较强的｛111｝织构，1／4层处主要是｛112｝织构；退火板铁损随退火温度的升高而降低，磁感应强度随退火温度的升高而略微下降。

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