喇培清，师 婷，王鸿鼎，胡苏磊，张 丹，卢学峰，魏玉鹏

(兰州理工大学，甘肃省有色金属新材料国家重点实验室，兰州 730050)

Fe3Al金属间化合物具有良好的高温力学性能以及比重小、弹性模量高、抗氧化、耐热、耐腐蚀等性能，与各种不锈钢、钴基和镍基高温合金相比，Fe3Al合金在高温腐蚀环境中，特别是在冲蚀条件下使用具有独到的优势［1－3］.尤其是它以Fe和Al两种基本工业元素作为主要原料，和其它的高温合金相比具有成本优势［4－6］，因此具有重大的应用前景.在300～600℃之间，Fe3Al合金的屈服强度随温度的升高而升高，即有反常的屈服行为，因此可作为高温结构材料.但作为高温结构材料时，Fe3Al合金的主要弱点是室温脆性(延伸率＜5%)，这极大的限制了金属间化合物Fe3Al在工业中的应用.采用铝热反应法制备Fe3Al基合金，该方法相对于“由小到大”法［7］和“由大到小”法［8－9］成本较低，工艺简单易行.本课题组前期研究发现，Fe3Al基合金的晶粒尺寸减小至纳米尺度后可以大大降低合金的脆性，增加材料的韧性;通过合金化可进一步改善块体纳米晶Fe3Al基金属间化合物的塑性［10－13］;这是因为合金元素的加入可以改变金属间化合物的晶体结构，增加滑移系或改变其变形方式.前期研究过程中，选用了导热性较好冷却速度较快的铜作为沉积底材，得到了平均晶粒尺寸较小的纳米晶Fe3Al合金，且存在少量非晶.为了进一步均匀组织提高纳米晶Fe3Al合金的室温塑性，本文采用热导率较小的玻璃作为沉积底材以减小熔体的冷却速度，进而控制纳米晶晶粒尺寸并避免非晶相的出现.本文重点研究的是底材类型对块体纳米晶纯Fe3Al和添加不同合金元素(Mn、Cr)的Fe3Al基合金组织和力学性能的影响.

1 实验

实验所用反应物原材料为:纯度为99 wt%的Fe2O3粉末主要杂质为C、Cl－、SO4－2、N、Cu，纯度为99.5 wt%的Mn、Cr粉，纯度为99 wt%的Al粉，主要杂质为N、Si、Fe、Cu.

按反应计量式(1)称取反应物料Fe2O3粉和Al粉，然后分别称取占生成的Fe3Al中质量分数为10%的合金元素Mn和Cr.配好的原料在行星式球磨机中干磨16 h，所用磨球是Al2O3，球料比为1∶2，球磨速度为150 r/min.称取220 g混合好的反应物料置于模具中用压力机在60 MPa的压力下压实后脱模取出，模具和底材在使用前用酒精清洗.

将2 g薄片状的引燃剂置于反应物料上部来引发反应，将反应物料放置于装有底材(玻璃、铜)的铜模具中，放入铝热反应炉中进行反应.室温下用氩气吹扫反应容器排除其中的空气，待容器温度达到180℃时再次排气，然后通入7 MPa的氩气继续升高容器温度.当容器温度达到260℃左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料的自蔓延反应.反应的燃烧波从反应物料顶端迅速蔓延至其底部，在燃烧波通过的区域反应物将转变为产物.由于该反应体系具有较高的绝热温度，对于产物Fe3Al，通过计算得到绝热温度为3 200℃，远高于产物的熔点，所以目标产物Fe3Al和副产物Al2O3在反应释放的瞬间高热量作用下被熔化，处于过热液态.由于Fe3Al和Al2O3互不相溶，并且密度相差较大，在重力和气压作用下二者很容易分层，密度较低的Al2O3浮在液体上部，而密度较大的Fe3Al沉于液体下部并原位沉积于冷却底材上.由于生成的两个产物热膨胀系数相差较大，所以在凝固后两者的连接较弱，很容易分开，由此可以得到块体纳米晶Fe3Al合金.按照上述方法制备出了纯Fe3Al、Fe3Al－10mass%Mn(以下标示为Fe3Al－10Mn)和Fe3Al－10mass%Cr(以下标示为Fe3Al－10Cr)合金.

将实验所得样品用线切割机加工成8mm×8mm×5 mm的试样，先采用砂纸打磨试样，利用Rigaku.D/max－2400型X射线衍射仪进行 XRD分析，并通过谢乐公式计算晶粒尺寸.然后将试样抛光，用王水腐蚀后，在MeF3型光学金相显微镜下进行金相组织观察.按照金相试样的制备方法获得测试试样，把试样放在酒精溶液中用超声波清洗30 min，使其表面没有其他杂质和残留物，在EPMA－1600(电子探针)下观察材料的元素分布.用金刚石切割机将实验材料沿纵向分别切成1mm厚的薄片，在砂纸上手磨到0.08 mm厚，薄片试样经超声波清洗后，用冲片器冲压成Φ3 mm的圆片，然后用2vol%的高氯酸乙醇电解液在双喷电解仪上进行电解减薄.最后利用JEOL－2010型透射电镜对材料的组织进行表征.利用JSM－6700F扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS)对Fe3Al－10Cr合金的显微组织进行表征.

利用HBRVU－187.5型布洛维氏硬度计进行硬度测试，载荷为294 N，实验重复10次，取其平均值.将制备的块体纳米晶Fe3Al基试样线切割成Φ5 mm×5 mm的圆柱形试样，在岛津AT10t试验机上进行室温压缩强度测试.压头下移速度为0.2 mm/min，实验重复3次，取其平均值.

2 实验结果

2.1 Fe3Al基合金的显微组织观察

图1在为玻璃底材上制备的不同合金的金相组织照片.可以看出三种合金均由灰白色基体相和尺寸不同的黑色相组成.其中黑色球状相尺寸较大，约为5～7 μm，而 1 μm 左右的黑色颗粒随材料的不同其分布发生了明显变化.由图1(a)可以看出，纯Fe3Al合金中的黑色颗粒分布均匀，而从图1(b)(c)可以看出Mn、Cr合金元素的加入使Fe3Al基合金的黑色颗粒状物质以链状分布.

图1 块体纳米晶Fe3Al基合金的金相组织照片

2.2 Fe3Al基合金的元素分析

图2为玻璃底材上制备的3种合金的EPMA照片，由背散射图像可知3种合金均由灰白色基体和黑色颗粒组成.从图2(a)中可以看出纯Fe3Al的灰白色基体是由Fe、Al两种元素组成，较大的黑色球状相主要由Al、S、Mn、O元素构成的Al2O3和MnS夹杂［11］，而较小的颗粒则由富S相构成.从图2(b)、(c)中可以看出 Fe3Al－10Mn和Fe3Al－10Cr合金的灰白色基体由Fe、Al及其相应的Mn和Cr元素组成，黑色颗粒主要由Al、S、Mn、O元素组成，说明其基体中同样存在Al2O3颗粒和MnS夹杂，而以链状分布的黑色细小颗粒由富S相构成.MnS夹杂和富S相主要来源于自蔓延反应引发剂，在Fe3Al－10Mn合金中由于Mn元素的加入使杂质相略有增多.

2.3 Fe3Al基合金的相组成

图3为Fe3Al基合金的XRD衍射图谱.根据学者Prakash给出的公式可以判定Fe3Al基合金的晶体结构，如公式(2)所示:

式中，h，k，l为晶面指数，n为自然数.当晶面指数全为奇数时，属于 DO3结构的特征峰，如(111)、(331);当晶面指数相加可被2整除时，属于B2结构的特征峰，如(200)、(222);当晶面指数相加可被4整除时，属于无序bcc结构的特征峰，如(220)、(422)［14］.因此由图3(a)可知，玻璃底材和铜底材上制备的纯Fe3Al合金为无序bcc结构;由图3(b)可知Fe3Al－10Mn合金在玻璃底材和铜底材上的晶体结构分别为有序DO3结构和无序 bcc结构［10］;由图3(c)可知 Fe3Al－10Cr合金在玻璃底材和铜底材上的晶体结构都是无序bcc结构［11］.扣除仪器宽化和背底的影响后，根据谢乐公式(3)计算可知，在玻璃底材上制备的块体纳米晶 Fe3Al、Fe3Al－10Mn、Fe3Al－10Cr合金平均晶粒尺寸分别为27、19和23 nm.而在铜底材制备的材料平均晶粒尺寸分别为18、15和22 nm，可以看出在制备相同成分的合金时，玻璃底材上获得的合金的平均晶粒尺寸较铜底材的大.

图2 块体纳米晶Fe3Al基合金的EPMA成分面分布图

式中:d为平均晶粒尺寸;K为常数0.9;λ为特征X射线波长;B为由晶粒细化引起的衍射线变宽时衍射峰的半高宽;θ为衍射角.图4是玻璃底材上所得块体纳米晶Fe3Al基合金的透射电镜显微组织.其中(a)、(d)和(g)是透射明场像，可以看出材料的基体为纳米晶;图(b)、(e)和(h)是透射暗场像，图中的白色亮点是块体纳米晶的晶粒，可以看出Fe3Al基合金的晶粒尺寸均为纳米级;图(c)、(f)和(i)是明场相红色区域对应的选区电子衍射花样，所有衍射花样中存在明显的多晶环，说明合金主要是由纳米多晶组成.通过选区电子衍射环标定出来的晶面指数与图3中XRD标定的结果一致，说明纯Fe3Al和Fe3Al－10Cr合金在玻璃底材上的晶体结构均为无序bcc结构，而Fe3Al－10Mn合金则为有序DO3结构.图5是通过统计透射暗场像得到的玻璃底材上块体纳米晶Fe3Al基合金的晶粒尺寸分布柱状图，计算出Fe3Al、Fe3Al－10Mn、Fe3Al－10Cr合金的平均晶粒尺寸分别为29、25、24 nm.通过TEM表征出来的晶粒尺寸与 XRD计算出来的晶粒尺寸基本吻合.

图3 块体纳米晶Fe3Al基合金的XRD图谱

图4 块体纳米晶Fe3Al基合金的明场、暗场和选区电子衍射照片

2.4 Fe3Al基合金的力学性能

表1为不同底材上Fe3Al基合金的维氏硬度测量结果.从表中数据可以看出，两种底材上制备的纯Fe3Al合金比Fe3Al－10Mn和Fe3Al－10Cr合金的维氏硬度都要高，而且与铜底材相比，玻璃底材上制备的纯Fe3Al和Fe3Al－10Mn合金的硬度较低，但是在玻璃底材上制备Fe3Al－10Cr合金的HV30硬度达292，较铜底材的提高了42.4%.

图5 块体纳米晶Fe3Al基合金的晶粒尺寸分布柱状图

表1 不同底材上制备的块体纳米晶Fe3Al基合金的HV30硬度值

图6为不同底材上制备的块体纳米晶Fe3Al基合金的压缩真应力－真应变曲线，从图6(a)中可知，玻璃底材和铜底材上的纯Fe3Al合金的屈服强度分别为722和797 MPa，玻璃底材上制备的纳米晶纯Fe3Al合金相对于铜底材上的样品虽然屈服强度略有降低，但塑性明显提高;从图6(b)中可以看出在玻璃底材和铜底材上Fe3Al－10Mn合金的室温塑性基本相同，屈服强度分别为756和768 MPa.从图6(c)中可以看出玻璃底材上Fe3Al－10Cr合金的屈服强度为960 MPa，明显高于铜底材上合金的屈服强度800 MPa.

图6 不同底材上制备的块体纳米晶Fe3Al基合金的压缩真应力真应变曲线

从图2(a～c)中可以明显的的看出3种Fe3Al基合金中都含有Al2O3和MnS夹杂，这会略微增加合金的脆性.但由于合金中夹杂的体积分数较少，同时材料的致密度达到98%以上，且压缩过程中合金对夹杂、孔隙等缺陷不敏感，因而这些缺陷对材料的压缩性能影响较小.从图6中还可以看出不同合金元素对玻璃底材上的Fe3Al基合金的塑性影响较小，而10%Cr的加入使Fe3Al基合金的屈服强度提高了238 MPa，10%Mn的加入对Fe3Al基合金的屈服强度的影响不大.

3 分析讨论

3.1 底材类型和合金元素对材料组织的影响

铝热反应发生后，生成物Fe3Al基合金在高温自蔓延反应自身释放的瞬时高热量作用下被熔化，并使熔体处于过热状态，过热度可达1 000℃以上.低熔点杂质可在高温下从Fe3Al熔体中蒸发掉，同时熔体在较低环境温度底材的作用下冷却.由于玻璃底材和铜底材具有不同的热物性参数，造成熔体传热速度的差异，从而导致熔体液相保持时间和冷却速度的不同.通过本课题组模拟计算可知，玻璃底材下的Fe3Al液相保持时间为138 s，Cu底材下的Fe3Al液相保持了3.4 s，所以Fe3Al熔体在玻璃底材下净化的效果较好.玻璃底材上的熔体冷却速度(12℃/s)较铜底材(75℃/s)慢，因此在玻璃底材上熔体更容易形核，使体系形核数目增加;但由于在玻璃底材上合金熔体的保温时间和结晶凝固时间较长，这会利于晶粒生长，导致玻璃底材上获得的合金的晶粒尺寸比铜底材上的略大，并且使材料的组织分布更为均匀［15］.

合金元素的加入使玻璃底材上制备的Fe3Al基合金的平均晶粒尺寸减少，一方面是由于合金元素的加入降低了熔体的熔点(由实验计算可知Fe3Al、Fe3Al－10Mn、Fe3Al－10Cr合金的熔点分别为1 803 K、1 753 K 、1 788 K)，提高了熔体的过热度，导致材料的过冷度增大，使形核数目增加，最终使合金平均晶粒尺寸有所减小;另一方面合金元素在铁基材料中的扩散激活能远远大于Al在铁中的扩散激活能和铁的自扩散激活能，随着合金元素的增加，体系的扩散激活能增大，原子迁移要跃过的能垒增大，扩散不易进行，故最终形成的晶粒尺寸减小，平均晶粒尺寸处于纳米级.因此合金元素Mn和Cr的加入使玻璃底材上制备的块体纳米晶Fe3Al基合金的平均晶粒尺寸由27 nm减小至19 nm和23 nm.

Mn元素加入Fe3Al合金后，主要代替了Al原子最近邻的Fe原子，这会显著提高DO3向B2的临界转变温度Tc，并使有序化转变温度范围变宽［16－17］.因此当含质量分数 15%Mn 元素的Fe－Al－Mn合金冷却于铜底材时，会出现DO3结构［10］.而在本文中，由于 Fe3Al－10Mn 合金在玻璃底材上的冷却速度相对较慢，熔体在有序化温度范围内的时间较长，从而在冷却过程中发生了bcc向DO3的转变.Cr元素加入Fe3Al合金后，主要代替Al原子次近邻的Fe原子，这也会在一定程度上提高Tc，但会使有序化转变温度范围变窄［16－17］.因此，在冷却过程中 Fe3Al－ 10Cr合金能够较快越过有序化转变区间，并将无序bcc结构保持至室温.

3.2 不同底材对Fe3Al基合金力学性能的影响

由于玻璃底材上熔体的保温时间和凝固时间较铜底材的长，因此玻璃底材上的纯Fe3Al合金的晶粒尺寸较大，根据Hall-Petch关系可知玻璃底材的屈服强度较铜底材的低.玻璃底材上的纯Fe3Al合金比铜底材上的屈服强度有所降低，然而塑性却大幅度提高，主要是因为铜底材上纯Fe3Al合金的平均晶粒尺寸为18 nm，而玻璃底材上纯Fe3Al合金的平均晶粒尺寸为27 nm.晶粒尺寸是影响材料性能的重要因素，随着晶粒尺寸的减小，位错机制对塑性变形机制影响降低，而晶界滑移的影响增加［18］，随着晶粒尺寸下降到纳米级范围，晶界运动越来越重要，对于晶粒尺寸很小的金属纳米材料，存在一个形变特征转变的过渡态，当晶粒尺寸小于过渡态时，晶间的晶界滑移与晶内的位错运动共存成为纳米晶材料的塑性变形机制［18］，晶粒尺寸越大，晶粒内部越容易形成位错，位错也越容易运动，晶粒内部的位错运动又将有助于晶界滑移，因此在适当大的晶粒尺寸下，晶间的晶界滑移和晶内的位错协同进行使纳米材料具有较好的塑性，所以玻璃底材上的纯Fe3Al合金的塑性比铜底材的好.

玻璃底材上制备的Fe3Al－10Mn合金与铜底材上的相比塑性基本保持不变.玻璃底材上的平均晶粒尺寸为19 nm，而铜底材的平均晶粒尺寸为15 nm［10］，玻璃底材上 Fe3Al－10Mn 合金的平均晶粒尺寸较大，所以玻璃底材上的塑性应该较大，但由于玻璃底材上的Fe3Al－10Mn的晶体结构为有序的DO3结构，而有序化不利于纳米晶材料的晶界滑移，所以玻璃底材上塑性也会受到影响而下降.

合金元素Cr的加入，能够显著提高Fe3Al基合金的室温塑性［19］.由于块体纳米晶Fe3Al－10Cr合金在玻璃底材与铜底材上的平均晶粒尺寸基本相同，因此两种底材上制备的Fe3Al－10Cr合金的塑性基本保持一致，但是玻璃底材上的硬度和屈服强度比铜底材上的分别高出42%和20%.通过SEM和EDS对玻璃底材制备的Fe3Al－10Cr合金的显微组织进一步分析可知，基体上存在弥散分布的1 μm左右的白色碳化铬颗粒，如图7所示.Fe3Al合金中Cr元素的固溶度约6%，由于玻璃底材上Fe3Al－10Cr合金的冷却速度相对较慢，Cr原子从过饱和Fe3Al－10Cr固溶体中易于扩散析出，并与原料Fe2O3中的碳(经 LecoCS－230检测，C含量约0.3 wt.%)结合形成细小的碳化铬相.而在铜底材上制备的Fe3Al－10Cr合金由于冷却快，碳化铬相尚未析出即冷却至室温，因此未在显微组织中发现碳化铬.正因为细小弥散的碳化铬相的存在，使玻璃底材上制备的Fe3Al－10Cr合金的硬度和屈服强度得到显著提高.该现象可通过混合物定律解释，即:

式中，Hm、Hp分别为纳米晶基体和碳化铬颗粒的硬度;fm和fp分别为纳米晶基体和碳化铬颗粒的体积分数，材料的屈服强度也基本遵从该定律.

3.3 玻璃底材上不同合金元素对材料力学性能的影响

由组织表征可知，合金元素的加入使玻璃底材上Fe3Al基合金的平均晶粒尺寸减少，根据Hall-Petch关系可知材料的屈服强度与晶粒尺寸的平方根成反比，因此合金元素的加入使Fe3Al基合金的屈服强度不同程度的增加.合金元素的加入对玻璃底材上Fe3Al基合金的室温塑性基本没有影响，主要是由于底材对Fe3Al基合金室温塑性的影响远大于合金元素的影响.本课题组的模拟计算结果显示，底材对Fe3Al合金冷却速度的影响是合金元素影响的10倍左右，因此合金元素的加入对Fe3Al基合金的塑性基本没有影响.

图7 块体纳米晶Fe3Al-10Cr合金的SEM照片(a)和EDS元素分析(b)

4 结论

1)通过铝热反应法可分别在玻璃和铜底材上成功制备块体纳米晶 Fe3Al、Fe3Al－10Mn和Fe3Al－10Cr合金;

2)玻璃底材上得到Fe3Al－10Mn合金为有序DO3结构，其他合金均为无序bcc结构;玻璃底材上得到的Fe3Al、Fe3Al－10Mn和Fe3Al－10Cr合金的平均晶粒尺寸分别为27 nm、19 nm、23 nm;而对于铜底材分别为18 nm、15 nm、22 nm;

3)玻璃底材上得到的纯 Fe3Al和Fe3Al－10Mn合金的屈服强度和维氏硬度有所降低，但纯 Fe3Al的塑性较好，同时玻璃底材上Fe3Al－10Cr合金的维氏硬度和屈服强度分别提高了42.4%和20%，分别为292 HV30和960 MPa;不同合金元素对在玻璃底材上制备的合金塑性影响不大，但屈服强度有所提高.

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