李拓文

(沈阳市民营科技机构协调服务中心，沈阳 110003)

电连接器在许多工业领域已得到广泛应用［1～3］，它起着器件与器件、组件与组件、系统与系统之间进行电气连接和信号传递的重要作用，是保证整个系统可靠工作的重要基础元件［4，5］.随着工业技术的不断发展，特殊的工作环境对电连接器等元件的可靠性提出了更高的要求.玻璃封接电连接器具有较高的机械强度、较好的密封性、耐高温性以及良好的电性能参数等特点，使其成为高压、高应力和高温度场合下使用的高可靠性电连接器.在一些恶劣的条件下，为确保电连接器元件运行安全、稳定，有必要用高性能的玻璃封接电连接器替代原有的塑料封接电连接器，使电连接器在一些高温、低温、湿热等特殊工作环境下能正常使用.

玻璃封接电连接器需要采用玻璃与金属密封工艺来完成.玻璃与金属封接是根据润湿原理将熔态玻璃与表面预先氧化的合金进行浸润，冷却后封接在一起［6］.实验采用混合式封接工艺，选用硼硅酸盐玻璃作为封接玻璃.同时，确定了玻璃素坯成形用玻璃粉料的添加剂、玻璃粉料喷雾造粒工艺参数及玻璃与金属封接的制度.

1 实验

1.1 玻璃原粉的制备

玻璃与金属封接分为匹配封接和压力封接两种类型.匹配封接选用的玻璃和金属材料，其热膨胀系数相近，封接元件具有良好的力学性能、密封性、热稳定性及电性能等;压力封接是玻璃和金属材料的热膨胀系数相差较大，在封接元件中金属对玻璃产生一定的压应力，从而使金属和玻璃之间具有很好的密封性.实验选用的封接玻璃为硼硅酸盐玻璃(化学组成见表1)，其热膨胀系数与可伐合金插针的热膨胀系数接近，并小于碳钢金属外壳的热膨胀系数，故实验中电连接器采用的封接类型为混合式封接，即可伐合金插针与玻璃之间采用匹配封接，碳钢金属外壳与玻璃之间采用压力封接.

实验所用玻璃原料均为分析纯或化学纯试剂.封接玻璃的实际配方与理论配方应有所不同，因为实际配方要考虑各种原料在玻璃熔制过程中的挥发损失，以及因玻璃液与坩埚之间相互浸润、扩散所引起的化学成分变化，其波动大小与玻璃的组成、熔制温度、熔制时间有关.通过对熔制后的玻璃进行化学成分分析，将分析结果与原设计成分进行比较后，再对原设计配方进行调整，使其达到原设计组成的要求.

表1 封接玻璃的化学组成(质量分数)Table 1 Chemical composition of the sealing glass(Mass fraction)%

玻璃的熔制温度为1 460℃，高温保温时间为4～6 h.为了使熔制的玻璃液能够达到较好的澄清和均化，在熔制的高温阶段要对玻璃液不断地搅拌;同时，为提高玻璃液的澄清效果，在玻璃配料中加入少量的NaCl作为澄清剂.

熔制好的玻璃液经过水淬、粉碎、过筛、除铁后，制作出颗粒度为1～2 mm的玻璃原粉.

1.2 玻璃粉料的制备

玻璃粉料是制备玻璃素坯的原料，其制备工艺比较复杂，其简单流程见图1.

图1 玻璃粉料的制备工艺流程Fig.1 Technological process for preparation of the glass powder

为使可伐合金插针、碳钢金属外壳和玻璃体在烧结时良好封接，必须保证玻璃素坯具有一定强度，同时使玻璃素坯排烧后不变形，收缩均匀，外形规整，尺寸精确.因此，对用于玻璃素坯成形所用玻璃粉料的颗粒性能有较高的要求.目前，玻璃粉料制备大都通过手工造粒的方法，该方法易使成形后的素坯存在一定缺陷，对后期封接质量造成影响.因此，为了确保电连接器封接后的质量，实验采用喷雾造粒法制备玻璃粉料.该工艺制备的玻璃粉料具有以下优点:(1)流散性好，易于成型;(2)素坯强度高;(3)排烧后收缩均匀，尺寸精确;(4)粉体为批量制备，均匀一致性好.

1.2.1 有机黏合剂的选择

在喷雾造粒制备玻璃粉料前需在玻璃原粉中添加有机黏合剂，以确保成形后的玻璃素坯具有足够的强度.实验成形采用干压法，要求玻璃粉料具有良好的流动性、合理的颗粒级配，保证玻璃粉料在模具中易于填充、紧密堆积，使干压成形后的玻璃素坯密度大、强度好.常用的黏合剂主要有羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇(PVC)等.因各有其局限性，故实验选用自配的LGNHJ1#黏合剂.

通常，玻璃素坯强度随着黏合剂添加量的增加而增大(见图2).在保证干压成形后玻璃素坯具有足够强度的前提下，应尽量减少黏合剂的使用量.通过试验对比，确定了玻璃粉料成形用黏合剂(LGNHJ1#)的最佳用量.

图2 素坯强度与黏合剂添加量的关系Fig.2 Relationship between strength of green material and binder content

1.2.2 喷雾造粒工艺参数

实验采用二流体喷雾造粒工艺，所用料浆的固体含量(质量分数)可达到70%以上.为了得到合格的玻璃粉料，应合理控制喷雾造粒的相关参数.如果空气进口温度高于300℃，一方面黏合剂的损耗大，降低了玻璃素坯强度;另一方面，使颗粒表面形成硬壳，不利于成形，影响后期烧结.空气出口温度应控制在110℃以上，若温度过低，颗粒水分大，影响流动性和成型性能，并且造成料浆粘壁.二次空气压力应控制得当，压力过大或过小都会影响颗粒的粒度级配.

喷雾造粒制备玻璃粉料时，一次空气量由风门调节，二次空气压力控制在0.03～1.5 MPa之间.空气进口温度为300℃，出口温度为110℃.

1.2.3 玻璃粉料指标

球磨后玻璃原粉的平均粒径为20 μm左右.喷雾造粒后玻璃粉料的平均粒径为160 μm，其松散比为0.73 g/cm3，流动性为11 s，完全满足成形要求.玻璃粉料粒度分布及粒度频率分布分别见图3和图4.

图3 玻璃粉体粒度分布曲线Fig.3 The particle distribution of the glass powder

图4 玻璃粉体粒度频率分布曲线Fig.4 Particle frequency distribution of the glass powder

2 封接工艺及性能测试

2.1 电连接器的封接工艺

封接工艺流程如图5所示.

图5 电连接器的封接工艺流程Fig.5 Sealing process of the electric connector

为确保封接后的元件质量可靠，需采用合理的封接工艺.在封接过程中若电炉内温度梯度过大，则在升温或降温时对封接元件的热冲击也大;若封接件退火温度制度设计不合理也会影响封接元件的质量.通过实验，确定了合理的封接温度制度，如图6所示.

图6 封接温度制度曲线Fig.6 Curve of sealing temperature

封接过程中电炉内采用气体保护，升温至300℃时开始抽真空，然后通入高纯N2.550℃时退火80 min，然后自然降温至150℃，封接元件出炉.经检测封接后元件的各项指标，证明所制定的封接制度完全满足技术要求［7，8］.

2.2 性能测试

经测试，玻璃封接电连接器的主要性能指标见表2.

表2 电连接器的主要性能Table 2 The main properties of the electric connector

以上电连接器的性能指标可以满足使用要求.

3 结语

(1)采用喷雾造粒工艺制备的玻璃粉体具有很好的性能，可以满足制备气密连接器的使用要求.

(2)实验确定的封接制度，可以制备出性能合格的电连接器.

(3)完善的制备工艺，保证了电连接器的可靠性和生产的稳定性.

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