王冬华

(渭南师范学院化学与生命科学学院，陕西渭南714099)

活性炭吸附酸性铬蓝K的研究

王冬华

(渭南师范学院化学与生命科学学院，陕西渭南714099)

以小麦秸秆为原料，通过复合物理活化法制备高比表面积活性炭.用所得活性炭为吸附剂，研究了其对酸性铬蓝K的吸附行为，考察了吸附剂用量、pH值、初始浓度、温度与吸附时间对酸性铬蓝K的吸附容量与脱除效果的影响.结果表明，酸性铬蓝K在浓度50 g/m3、pH为2.02、温度320 K、吸附剂用量0.1 g与吸附时间40 min时去除率达到99.9%.

高比表面积活性炭;酸性铬蓝K;分光光度法

0 引言

我国是染料生产大国，在染料生产和处理工艺中，有12%的染料以废水形式排出.作为难治理的工业废水，染料废水具有色度高、成分复杂、难降解等特点，有一些染料废水还具有致癌作用.［1］

活性炭具有丰富的孔结构、高比表面积、很强的吸附能力，且原料来源广、价格便宜，是理想的吸附材料.同大多数吸附剂相比，活性炭具有许多优点:在分离和净化过程中不需要预先严格除去水分;活性炭上吸附键强度较低，因此吸附分子的解吸较容易，吸附剂再生时能耗较低;活性炭化学稳定性较高，能很好地抵抗酸碱腐蚀.目前制备活性炭的原材料非常广泛，例如:核桃壳［2］、杏核［3］、稻壳［4］、无烟煤［5］、石油焦［6］、酚—甲醛［7］和合成树脂［8］等.而小麦秸秆产量大，碳元素含量丰富，是制备高比表面积活性炭的优质材料.［9］

本文采用小麦秸秆为原材料，通过水蒸汽和二氧化碳复合物理活化法制备高比表面积活性炭，研究该活性炭对染料废水中酸性铬蓝K的吸附行为，考察了活性炭用量、pH值、初始浓度、温度及吸附时间对酸性铬蓝K的吸附容量与脱除效果的影响.

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

AS－3100Plus比表面孔径测定仪(美国贝克曼库尔特有限公司)、7230型分光光度计(上海精密科学仪器公司分析仪器厂)、pHS23C型精密pH计(上海伟业仪器厂)、立式加热炉(常州市浩海锅炉有限公司).

酸性铬蓝K、硫酸、氢氧化钠均为分析纯试剂，实验用水为二次蒸馏水.

1.2 实验方法

高比表面积活性炭制备过程:将小麦秸秆经粉碎机粉碎，酸碱洗涤，在管式炉内500℃炭化、洗涤烘干［9］.称取一定量的炭化料，加入立式加热炉内，通入氮气保护气30 min，然后从室温以10℃/min升温至900℃，将氮气切换为水蒸汽和二氧化碳气，开始活化［10］.在900℃反应6 h后，停止加热，关闭水蒸汽和二氧化碳气，通入氮气直至炉内温度降为室温，取出，洗至中性后烘干称重.

1.3 测试方法

本实验采用分光光度法［11］测定活性炭对酸性铬蓝K的吸附行为.在特定波长下，有色溶液对光的吸收程度与浓度符合朗伯比尔定律:A=εbc.其中:ε为吸光系数(仅与入射光的波长、溶液的性质和温度有关);b为被测溶液的液层厚度(吸收池的光程);c为溶液吸光组分的浓度.

2 结果与讨论

2.1 活性炭的表征

图1和图2是所得活性炭N2吸附等温线和孔分布图.由图1可知，该吸附等温线是典型的I型吸附等温线，比表面积为1058 m2/g.孔径用SLD程序包计算［10］，结果如图2所示，所得活性炭以微孔为主，其孔径主要分布在1.1～2.5 nm之间.

图1 活性炭的吸附等温线

图2 活性炭的孔径分布

采用物理活化法制备高比表面活性炭时，秸秆内部大量碳原子与二氧化碳、水蒸汽活化剂发生反应后以气态形式脱离秸秆，因此在原有碳原子位置就形成了微孔.在充分的反应时间内，秸秆内大多数碳原子都参与了反应，于是在秸秆内部形成了丰富的微孔结构.

2.2 活性炭对酸性铬蓝K的吸附

2.2.1 活性炭用量对酸性铬蓝K的吸附影响

在 20 mL 50 g/m3酸性铬蓝 K 染料溶液中，分别加入 0.025 g、0.035 g、0.050 g、0.100 g、0.150 g、0.200 g、0.300 g的活性炭，置于水浴恒温振荡器中震荡2 h，温度恒定为290 K，结果如图3所示.由图3可知，随着吸附剂用量的增加，去除率有所上升，但吸附容量明显下降，在活性炭用量大于0.1 g后去除率没有明显提高，去除率可达99.9%，这是因为活性炭用量为0.1 g时，酸性铬蓝基本被去除，而随着活性炭使用量的增加，单位吸附量明显下降.因此活性炭的最佳使用量为0.1 g.

图3 吸附剂用量对酸性铬蓝K的吸附影响

图4 pH对酸性铬蓝K的吸附影响

2.2.2 pH对酸性铬蓝K的吸附影响

准确移取8份20 mL 50 g/m3酸性铬蓝K于50 mL锥形瓶中，调节其pH值分别为1.02、2.02、2.99、4.99、6.09、6.86、8.02 与9.87，将0.1 g 活性炭加入，并在恒温水浴振荡器中、温度为290 K 时震荡2 h，结果如图4所示.从图4可以看出，在pH=2.02时，活性炭对酸性铬蓝K的吸附效果最好，脱除效率可达99%;pH＜2.02时，随着pH值的增大，吸附容量和脱除效率略有增加;pH＞2.02时，随着pH值的增加，吸附容量减小，脱除效率明显降低.由此说明酸性铬蓝K在酸性环境中更易于被活性炭吸附，原因可能是酸性铬蓝K在碱性溶液中主要以活泼的离子形式存在，不利于活性炭的吸收［12］.

2.2.3 吸附时间对酸性铬蓝K的吸附影响

准确量取7份20 mL 50 g/m3酸性铬蓝K于锥形瓶中，分别加入0.1 g吸附剂，将pH调至2.02，在290 K水浴恒温振荡器中分别震荡 1 min、3 min、5 min、10 min、20 min、40 min、90 min.实验结果如图 5 所示.图5表明，当时间小于40 min时吸附容量和去除率随时间的增加而显著增加，40 min左右时对酸性铬蓝K吸附效果较好;当时间大于40 min时，随着时间的增加吸附容量和去除率变化不大.因此，最佳吸附时间为40 min.

2.2.4 酸性铬蓝K初始浓度对其吸附的影响

量取 8 份浓度分别为 50 g/m3、100 g/m3、200 g/m3、300 g/m3、400 g/m3、500 g/m3、600 g/m3、700 g/m320 mL酸性铬蓝K溶液于锥形瓶中，加入0.1 g活性炭，调节pH至2.02，在290 K水浴恒温振荡器震荡40 min，结果如图6所示.图6表明，随着浓度的增大，去除率逐步降低，吸附容量逐步增加，这是因为随着浓度的增加，活性炭吸附趋于饱和，为了便于考查其他因素，实验定浓度为50 g/m3.

图5 时间对酸性铬蓝K的吸附影响

图6 浓度对酸性铬蓝K的吸附影响

图7 温度对酸性铬蓝K的吸附影响

2.2.5 温度对酸性铬蓝K的吸附影响

准确移取6份浓度为50 g/m320 mL酸性铬蓝K溶液于50 mL锥形瓶中，加入0.1 g活性炭，调节pH至2.02，分别在温度300 K、305 K、310 K、315 K、320 K、325 K 水浴恒温振荡器中震荡40 min，结果如图7所示.图7表明，温度在300～320 K之间，去除率呈增加趋势;温度大于320 K时，去除率变化不大，说明在320 K时活性炭对酸性铬蓝K具有较好的脱除效果.

3 结语

以小麦秸秆为原料，采用复合物理活化法制备了比表面积为1058 m2/g的活性炭，当活性炭用量为0.1 g、pH为2.02、酸性铬蓝K的浓度为50 g/m3、吸附时间为40 min、温度为320 K时，活性炭对酸性铬蓝K具有最好的脱除效果.

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Study on Adsorption Behavior of Acid Chrome Blue K by Activated Carbon

WANG Dong-hua
(School of Chemistry and Life Sciences，Weinan Normal University，Weinan 714099，China)

Activated carbon was prepared from wheat straw with the coupled physical activation method.Adsorption behavior of Acid Chrome Blue K on activation carbon was studied.Effects of adsorbent amount，pH，initial concentration，temperature and contact time on adsorption of Acid Chrome Blue K were investigated.The results show that activated carbon have better adsorption capacity and the removal rate is up to 99.94%at pH value of 2.02，adsorbent amount 0.1 g，temperature 320 K，the initial concentration of Acid Chrome Blue K 50 g/m3and contact time 40 minutes.

activated carbon;Acid Chrome Blue K;Spectrophotometry

O657.3

A

1009－5128(2014)03－0029－04

2013－12－23

陕西省教育厅科学研究计划项目:废弃一次性餐具制备碳化硅纳米材料的研究(12JK0458);渭南市自然科学基础研究计划项目:小麦秸秆制备碳化硅纳米材料的研究(2012JCYJ－3);渭南师范学院研究生专项科研项目:废弃一次性木筷制备碳化硅纳米材料(12YKZ049)

王冬华(1978—)，男，山西汾阳人，渭南师范学院化学与生命科学学院副教授，工学博士，主要从事纳米材料的制备及性能研究.

【责任编辑 曹 静】