三重四极杆质谱测定乳制品中呋喃苯烯酸钠残留量
2014-10-21邱雄雄詹松
邱雄雄+詹松
呋喃苯烯酸钠属于硝基呋喃类药物,是人工合成的一种广谱抗菌药物,对动物和鱼类的细菌预防和治疗有良好效果。但是,世界卫生组织和联合国粮农组织联合报道硝基呋喃类药物具有潜在的致突变和致癌性。为保护消费者的健康,世界各国纷纷禁止硝基呋喃类药物在食品动物上的使用。然而,这些药物的违法使用现象仍然存在。
目前,国内外色谱法对呋喃苯烯酸钠残留检测主要采用HPLC-UV作为检测手段,而HPLC法由于检测灵敏度低、前处理操作繁琐费时,不能满足进出口贸易中各国对呋喃苯烯酸钠残留限量要求。为保证我国有关食品的进出口贸易,促进呋喃苯烯酸钠残留监控工作的顺利开展,建立一种快速简便、灵敏度高、准确度好的检测方法势在必行。
本文使用岛津LCMS-8040三重四极杆质谱,参考《SN/T 2451-2010 动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》,建立了UHPLC-MS/MS法检测乳制品中呋喃苯烯酸钠残留。采用乙腈提取,正己烷萃取净化,方法简便、快速,可用于乳制品进出口样品的监控和检测。
实验
仪器
实验使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8 040联用系统。具体配置为:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8040三重四极杆质谱仪,LabSolutions Ver.5.53色谱工作站。分析条件
液相色谱条件
分析仪器:LC-30A系统;
色谱柱:Shimadzu Shim-pack XRODSIII 2.0mmI.D.×50mmL,1.6μm;
流速:0.2mL/min;
进样体积:5μL;
柱温:40℃;
流动相:A-0.1%甲酸水;B-乙腈;
洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度45%,梯度洗脱见表1。
质谱条件……p>
