一种新型Zn(Ⅱ)配合物的合成和表征
2014-10-13庞海霞
何 雄,庞海霞,2
(1湖北工业大学轻工学部,湖北 武汉430068;2中国地质大学材料与化学学院,湖北 武汉430074)
希夫碱及其配合物具有的抗菌、消炎、抗癌等生物活性和催化活性一直是人们研究的课题[1-2],其中,希夫碱锌配合物在医药、光致变色以及催化等领域有着比较广泛的应用[3]。金属有机配位聚合物在催化、发光以及磁性等领域具有潜在的应用前景[4-6]。文献[7-10]报道了以锌为中心离子的配位聚合物结构,本文利用溶剂热法,反应机理遵循液体成核模式[11],以希夫碱4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛(简称L4)为配体,合成出了一种新型的Zn(Ⅱ)配合物[C18H20Cl2N4O2Zn]n,通过X射线单晶衍射仪测定其结构。
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
所有的化学试剂均直接来自化学试剂厂,没有进一步的净化,所用溶剂均为分析纯。Br uker Apex CCD型X射线衍射仪(德国Br uker公司),Carlo ERBA1106型全自动量有机元素分析仪;Br uker公司EQUINOX 55红外光谱仪(KBr压片),摄谱范围4000~400 c m-1。
1.2 配合物的合成
1.2.1 配合物的合成 配合物 [C18H20Cl2N4O2Zn]n的合成步骤如式(1)所示。称取0.093 0 g(0.3 mmol)4-氨 基 安 替 比 林 缩 吡 啶-4-甲 醛 (L4)、0.041 7g(0.3 mmol)Zn Cl2于反应釜中,加入甲醇5 mL和1 mL二氯甲烷;置于90℃的烘箱中,6 d之后有亮黄色颗粒状晶体长出,产率83%。元素分析得到实验值/理论值数据:C,46.92/47.01;H,4.34/4.56;N,12.17/12.16;Zn,14.21/14.18。
1.3 配合物的晶体结构测定
选择0.12 mm×0.10 mm×0.10 mm的晶体置于Bruker CCD面探衍射仪上,用石墨单色器单色化的 Mo Kα(λ=0.71073 )射线,μ =1.437 mm-1,在1.99≤θ≤28.00°范围内,于298(2)K下,以φ/θ扫描方式共收集到16 652个衍射数据,其中独立衍射点5 070个[R(int)=0.028 0],2 238个独立可观测点[I>2σ(I)]用于晶体结构解析,全部强度数据经Lp因子及吸收校正。所有计算均用SHELXL-97[12]程序。晶体结构由直接法和差值Fourier合成法解出,并运用全矩阵最小二乘法对全部非氢原子的各向异性温度因子进行了修正。……
