白正伟，林 玉，杨雪梅，李 怿，邹 颖

1.中石化广州工程有限公司，广东 广州 510630

2.中石化洛阳工程有限公司，河南 洛阳 471003

氯化氢为无色有刺激性气味的气体，主要通过呼吸道危害人体健康，因此污染源废气中的氯化氢测定是环境监测中经常开展的项目。测定氯化氢的方法主要有硫氰酸汞分光光度法［1］、硝酸银容量法［2］、离子色谱法［3］。离子色谱法吸收液配制方便、分析过程简单、检测选择性好、灵敏度高，得到了广泛的应用。目前常用的离子色谱法淋洗液为碳酸钠-氢氧化钾系统［3］、碳酸钠-碳酸氢钠系统［4-5］、氢氧化钾系统［6］。由于离子色谱的淋洗液浓度都很稀(一般小于0.03 mol/L)，为了避免对离子色谱的影响，通常采用的吸收液浓度也较稀:文献［3］中推荐的KOH吸收液浓度为 0.089 mol/L、Na2CO3浓度为 0.12 mol/L，文献［1］中推荐的 NaOH吸收液浓度为0.05 mol/L。由于污染源中氯化氢浓度的真实值是未知的，关于方法的准确度，文献中一般是测定液体样品的加标回收率，未见有关采样过程对测定准确度影响的研究。笔者在工作中发现，采样条件对测定准确度的影响极大，因此没有考虑采样过程的加标回收率是没有实际意义的。采用自建小型燃烧炉，就采样条件对固定排放源废气中氯化氢测定的影响进行了研究。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠均为分析纯;去离子水:电阻率18.2 MΩ·cm;离子色谱仪:Dionex ICS-2000，电导检测器，EGCⅢ KOH淋洗液发生器，IonPac AG18阴离子保护柱(50 mm×4 mm)，IonPac AS18阴离子分析柱(250 mm×4 mm)，ASRS 300型阴离子抑制器(4 mm);色谱条件:淋洗液为30 mmol/L氢氧化钾溶液，流速0.8 L/min，进样量25 μL;库仑分析仪:用于测定燃料中的氯含量;烟气吸收装置:自建;燃烧炉:模仿工业装置自建，燃烧工况与工业炉基本一致。……