王建宏，宋 昕

（黑龙江昊华化工有限公司黑龙江 齐齐哈尔 161033）

二次盐水碘含量过高会毒害离子膜，会造成膜损坏。生产工艺要求小于等于0.2 mg/L，但是二次盐水中由于饱和NaCl的影响，碘的检出线升高为0.3 mg/L，因此，无法使用ICP OCE方法对其检测;采用分光光度法分析操作复杂，时间长，当发现碘离子超标，电解槽膜已受到了损害。目前，黑龙江昊华化工有限公司二次盐水中碘离子测定采用 《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》中的直接滴定法，即适用于以碘酸钾为碘剂的普通加碘食用盐中碘的测定。方法经改进后又适用于二次盐水中碘离子的测定。该法既简便又快速，准确性和重现性都很好，省时、省力，是该公司测定二次盐水中碘离子的主要方法。

1 比色法

1.1 试剂和溶液

（1）三氯化铁10%溶液：称取100 g三氯化铁，加入10 mL盐酸，用水稀释至1 000 mL；

（2）盐酸（相对密度 1.1 g）；

（3）四氯化碳；

（4）碘标准溶液（1 mL 溶液含有 0.1 mg I-）称取0.131 g碘化钾，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中稀释至刻度，贮于褐色瓶中；

（5）碘标准溶液：（1 mL 溶液含有 0.01mg I-）。

1.2 测定步骤

量取50.0 mL试样，置于100 mL分液漏斗中。在另一个100 mL分液漏斗中加入1 mL碘标准溶液，用水稀释至50 mL。每个分液漏斗分别加入2 mL盐酸和5 mL三氯化铁溶液，摇匀，放置5 min，分别加入10 mL四氯化碳，剧烈摇动1 min，静止分层，放出四氯化碳至10 mL比色试管中。从试样中，提取的四氯化碳紫色不应深于标准溶液的四氯化碳提取的颜色。

1.3 测量范围

碘离子测定范围为0.01～0.20 mg/L碘离子。

1.4 注意问题

（1）不用分液漏斗也可用50 mL比色试管代替，带紫色的四氯化碳层在水溶液下面，溶液比色。……