周红伟，何宜柱，岑豫皖，蒋建清

（1.东南大学材料科学与工程学院，南京211189；安徽工业大学2.材料科学与工程学院；3.机械工程学院，马鞍山 243002）

0 引 言

马氏体钢P91/T91是超（超）临界机组锅炉管道等的常用钢［1－2］，通常在高温条件下服役，低周疲劳是其常见的破坏形式［3］。锅炉及管道在制备成型过程中，存在应变时效现象，应变时效对疲劳性能有重要的影响。应变时效分为静态应变时效和动态应变时效，目前，对管线钢的静态应变时效已进行了大量的研究［4－7］。在铁素体/马氏体钢中，静态应变时效的产生是由于应变后时效过程中固溶态的间隙原子如碳、氮形成的Cottrell气团向位错心区域偏聚并对其有效钉扎造成的［8］。P91钢在温度区间220～450℃的拉伸过程中会出现锯齿形的屈服［9－10］，该现象是材料发生动态应变时效的显著特征，这种效应的产生是源于间隙原子与可动位错在拉伸过程中发生钉扎与脱钉的反复作用。研究表明，动态应变时效会降低P91钢高温低周疲劳寿命［11－12］。而静态应变时效及发生的机制其对P91钢疲劳性能影响的研究较少。为此，作者重点研究静态应变时效（下文简称应变时效）的微观机制，以及它对P91钢高温低周疲劳性能的影响规律，为超（超）临界机组的选材和抗疲劳设计提供可靠的依据。

1 试样制备与试验方法

试验材料为P91钢管，其化学成分为见表1，经过1 040℃正火和730℃回火，显微组织如图1所示，主要为板条马氏体，原奥氏体晶粒尺寸约为20μm，沿板条马氏体的板条束晶界分布着碳化物［13］。

表1 P91钢的化学成分（质量分数）Tab.1 Chemical composition of P91steel（mass） %

图1 P91钢的OM形貌和TEM形貌Fig.1 OMmorphology（a）and TEMmorphology（b）of P91steel

将P91钢加工成标准拉伸和疲劳试样，尺寸见图2，对试样表面进行抛光处理。先将试样在室温下预拉伸，应变2%，应变速率为3×10－4s－1；再在220～350℃下进行时效，每个温度时效2h。对300℃应变时效试样（SAF）及没有拉伸处理的原始试样（PF）进行550℃高温疲劳试验。疲劳试验使用轴向应变控制方式，加载波形为三角波，循环应变比R＝ －1，应变幅 Δεt/2分别取0.2%，0.3%，0.5%，0.7%，1.0%，平均应变速率为8×10－3s－1。拉伸和疲劳试验在岛津EHF-EM200k1-070-0A型电液伺服疲劳试验机上进行。

图2 疲劳试样尺寸Fig.2 Sizes of fatigue specimen

将原始P91钢及其经过室温预拉伸变形2%后的P91钢加工成内耗试样，试样尺寸为1mm×1.2mm×65mm，在 MFIFA-1型高精度多功能内耗仪上进行内耗试验，温度范围为0～300℃，扫描频率为1Hz。

在距疲劳试样断口1mm处沿拉伸轴垂直方向截取0.3mm薄片，机械磨光至80μm厚，经过双喷电解制备获得薄膜试样，用Philips TecNai12型透射电镜（TEM）观察疲劳后位错结构。

2 试验结果与讨论

2.1 应力－应变曲线和疲劳寿命

从图3可见，P91钢原始试样的室温拉伸曲线平滑，没有屈服平台。由于P91钢组织为板条马氏体，晶体结构中存在高密度位错，这种材料具有良好的强韧性，当一个位错开始滑动时，会被更多的位错钉扎，因此必须持续加力才能使这些位错逐个开动，导致拉伸曲线没有明显的屈服平台，而具有连续屈服的特征［5］。由图3还可知，经应变及220℃时效后，P91钢的拉伸曲线仍较光滑，经应变及250℃时效后，产生微小的屈服，而经应变及300℃和350℃时效后出现了显著的屈服平台，有上、下屈服点，可以判断此时试样发生了应变时效［4］。P91钢应变时效试样的屈服现象与X100管线钢［4］和双相钢［7］的情况相似。可见，经过应变时效处理后，试样屈服强度显著提高，抗拉强度增加较小，因而屈强比增大。

从图4可见，P91钢原始试样的内耗峰主要有两个，55℃处Snoek峰［14］和220℃处微弱的S-K-K峰［15］，Snoek峰由固溶间隙原子碳形成的气团所致，而碳原子形成的Cottrell气团与林位错交互作用导致S-K-K峰形成。原始试样Snoek峰较高，而预拉伸试样的S-K-K峰出现，表明预变形经过时效后固溶碳原子重新分布，在位错心部偏析并对其产生有效钉扎。

图3 原始试样及不同时效温度应变时效试样的拉伸应力－应变曲线Fig.3 Tensile stress-strain curves of original specimen and strain ageing specimens at different ageing temperatures

图4 原始试样和预拉伸试样的内耗谱Fig.4 Internal friction patterns of original specimen and pre-strain specimen

PF及SAF试样高温疲劳寿命（失效循环数Nf，定义为循环应力比半寿命处应力下降20%处循环数）如表2所示。PF试样在循环载荷下，随着应变幅的逐渐递增，疲劳寿命显著减小，Nf数值与他人研究结果接近［2］。与PF试样相比，SAF试样的疲劳寿命较低。

表2 应变时效处理对P91钢疲劳寿命的影响Tab.2 Effect of strain ageing treatment on fatigue life of P91steel 次

2.2 循环应力响应

由图5可知，两组试样都表现出循环软化特性，且SAF试样比PF试样的软化率高；不同应变幅下，疲劳试验过程中PF试样所受的平均应力均为负值，与PF试样相比，SAF试样的拉应力和压应力较大，初始疲劳周次内，平均应力为正，随着循环周次增加，平均应力为负，平均应力高于PF试样的值；分析不同应变幅下的循环应力响应曲线发现，SAF试样出现了显著的包辛格效应。图6以应变幅0.5%下包辛格效应为例，将滞后回线的压缩曲线与拉伸曲线画在同一象限内。包辛格效应常用反向应变量或者流变应力差值来定量表征［16－17］，拉伸流变应力的延长线与压缩线瞬时差值Δσb作为包辛格效应的应力参量，反映了循环载荷下“永久性软化”的程度，软化程度越大，包辛格效应越显著。SAF试样的Δσb为95MPa，而PF试样的Δσb为36MPa。由上分析可知，应变时效导致P91钢在疲劳过程中出现显著的包辛格效应，SAF试样受到平均正应力的作用，缩短了疲劳寿命。

图5 不同应变幅下各试样的循环应力响应曲线Fig.5 Cyclic stress response curves of specimens at different strain amplitudes

图6 应变幅为0.5%时包辛格效应Fig.6 Bauschinger effect at strain amplitudes of 0.5%

2.3 位错亚结构

由图7可知，在高温低周疲劳试验后，PF试样中原马氏体板条束发生一定程度的回复，少数板条束转变为位错缠结和胞状结构，且胞结构不完善，与文献结果相一致［3，18］。与P91钢原始组织相比，碳化物析出相更粗大。据文献［19］报道，P91钢马氏体组织在650℃高温下长时间时效时，板条组织很稳定，因为分布在板条晶界处的含钒碳氮化合物很稳定，有效抑制了板条的回复；而在周期性载荷条件下，碳氮化合物出现了粗化现象，导致了板条断裂。少量马氏体板条向胞状结构的转变，以及位错密度的降低，碳化物粗化，宏观上表现为循环应力软化。

图7 应变幅0.5%时PF试样疲劳断裂后的TEM形貌Fig.7 TEMmorphology of the fractured PF specimen with 0.5%strain amplitude：（a）dislocation tangles and（b）cellular structure

从图8可见，与PF试样中的位错结构相比，断裂SAF试样的微观结构比较均匀，原马氏体中高密度位错通过攀移和交滑移转变为完善的胞状结构，如图8（a）所示；胞状结构之间的亚晶界清晰可见，在胞内有一些孤立位错线和析出相，如图8（b）所示；与PF试样相比，SAF试样的位错密度降低，材料的强度下降，导致循环应力下降，软化率更高。

图8 应变幅0.5%时SPF试样疲劳断裂后的TEM形貌Fig.8 TEMmorphology of the fractured SPF specimen with 0.5%strain amplitude：（a）cellular structure and（b）dislocation walls and precipitates

2.4 讨 论

包辛格效应有两种机制。其一是短程效应，与金属材料中位错运动所受的阻力变化有关，即在反向变形时的位错阻力小于继续正向变形时的位错阻力。当金属进行正向变形时，位错沿某滑移面运动，遇林位错而弯曲，结果在位错前方，林位错密度增大，形成位错缠结或胞状组织。这种位错结构在力学上是相当稳定的，因此，如果此时卸载并随后同向加载，位错线不能显著运动［16－17］。但若卸载后施加反向力，位错被迫作反向运动，因为在反向路径上，林位错这类障碍数量较少，而且也不一定恰好位于滑移位错运动的前方，故位错可以在较低应力下移动较大距离。其二是长程效应，与材料在单向拉伸或循环加载过程中出现的内应力有关，内应力的出现被认为是包辛格效应产生的主要机制，研究表明这种内应力会有助于反向加载后的位错运动［17］。

由图4内耗分析可知，P91钢经过应变时效处理后，间隙碳原子形成的Cottrell气团在位错及林位错附近偏聚，对位错实施有效的钉扎，导致林位错附件位错密度升高，在循环载荷作用下，林位错摆脱碳原子的钉扎，峰值拉伸应力增加，形成了完善的胞状结构，这种结构相当稳定，TEM观察证实了SAF试样在疲劳载荷作用下形成了该结构。而在反向加载的时候，遇到的阻碍较少，所以压应力降低，形成了包辛格效应。PF试样在疲劳载荷作用下形成了少量的胞状结构，且结构不完善，因此包辛格效应较弱。

3 结 论

（1）P91马氏体钢应变时效微观机制主要是由于间隙碳原子形成的Cottrell气团与位错的交互作用。

（2）应变时效导致P91钢在高温低周疲劳过程中出现显著的包辛格效应，降低了它的低周疲劳寿命。

（3）包辛格效应主要机制是由于位错的短程效应，应变时效导致试样中林位错密度增加，在循环载荷下，形成了稳定的胞状结构。

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