郭晋君　宋蓓

摘 要：在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，用光度法可测定其中水合肼的含量。并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。

关键词：水合肼；对二甲氨基苯甲醛分光光度法；测定

中图分类号 O657.3 文献标识码 B 文章编号 1007-7731（2014）17-90-02

Abstract：Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water， then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotometric method. At the same time， we determinate the Hydrazine Hydrate of the high and the low concentration.

Key words：Hydrazine Hydrate；p-Dimethylaminobenzaldehyde pectrophotometric method；Determination

水合肼又称水合联氨，属于高度类物质，具有强碱性和吸湿特性，遇明火、高热可燃。水合肼液体以二聚物的形式存在，与水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可经过皮肤、吸食进入人体，对人体造成伤害。现场应急监测方法是检测管法，实验室监测方法有比色法、化学发光法、荧光法、离子色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法等[1-2]。笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法，对水样中的水合肼进行测定，现将相关试验情况介绍如下：

1 适用范围

适用于水和工业废水中肼的测定。

2 方法原理

在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，形成黄色醌式化合物，在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比[3]。

3 主要仪器和试剂

（1）盐酸溶液（C=0.12mol/L）：取250mL烧杯，加入200mL水，盐酸（ρ20=1.19g/mL）5.0mL，搅拌均匀，转入500mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入500mL试剂瓶备用。（2）乙醇（95%）。（3）对二甲氨基苯甲醛溶液（18.2g/L）：称取4.0g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇溶液和20.0mL盐酸（ρ20=1.19g/mL）中，储于棕色瓶中。（4）氨基磺酸氨或氨基磺酸溶液：ρ=5.0mg/mL。（5）肼标准贮备溶液[ρ（N2H4）=100mg/L]：准确称取0.328 0g硫酸肼（N2H4H2SO4）于烧杯中，加入盐酸（ρ20=1.19g/mL）10.0mL溶解，定量移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。（6）肼标准使用液：[ρ（N2H4）= 1.00mg/L]：吸取10.0mL肼标准贮备液于1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。

4 操作步骤

4.1 地表水、地下水中肼的测定

4.1.1 校准 取5支50mL具塞比色管，分别加入肼标准使用溶液0、0.05、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL，用盐酸溶液稀释至50mL标线，加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。用5cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查的水样中肼的质量（图1）。

4.1.2 样品测定 取水样于50mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水样至50mL标线。加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min后用5cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。

4.2 高浓度肼的测定

4.2.1 校准 取5支50mL具塞比色管，分别加入肼标准使用溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，用盐酸溶液稀释至25mL标线，加入5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。用1cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查的水样中肼的质量（图2）。

4.2.2 样品测定 取水样于25mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水样至25mL标线。若水样浓度高，可根据需要取水样1.0mL、5.0mL或10.0mL，然后用盐酸溶液稀释至25mL。加入5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min后用1cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。

4.3 检出限的计算 根据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则，以扣除空白值后0.010吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出限。将0.010代入标准曲线方程y=0.0864x-0.0056计算得出当取样量为50mL时，本方法检出限为0.006mg/L。将0.010代入标准曲线方程y=0.0633x-0.0075计算得出当取样量为25mL时，本方法检出限为0.02mg/L。

4.4 精密度检验 对自制样品的浓度值进行测定，分别选取2.55mg/L、0.565mg/L，平行测定6次，结果见表1。

6 结论

由本次实验可以看出，不论是地表水、地下水中含量较低的水合肼，还是工业中含量较高的水合肼应用，应用对二甲氨基苯甲醛测定方法准确度较高、精密度好，且操作简单，实用性强。

参考文献

[1]张晓媛，雷和稳.微量肼含量的测定[J].河北化工，2007，30（8）：77-78.

[2]张晓林，张秀英，普连胜.污染水中水合肼的紫外分光光度测定法[J].中国环境监测，1993，9（5）：10-11.

[3] 江苏省环境监测中心.地表水环境质量80个特定项目监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2009.

（责编：张宏民）endprint

摘 要：在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，用光度法可测定其中水合肼的含量。并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。

关键词：水合肼；对二甲氨基苯甲醛分光光度法；测定

中图分类号 O657.3 文献标识码 B 文章编号 1007-7731（2014）17-90-02

Abstract：Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water， then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotometric method. At the same time， we determinate the Hydrazine Hydrate of the high and the low concentration.

Key words：Hydrazine Hydrate；p-Dimethylaminobenzaldehyde pectrophotometric method；Determination

水合肼又称水合联氨，属于高度类物质，具有强碱性和吸湿特性，遇明火、高热可燃。水合肼液体以二聚物的形式存在，与水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可经过皮肤、吸食进入人体，对人体造成伤害。现场应急监测方法是检测管法，实验室监测方法有比色法、化学发光法、荧光法、离子色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法等[1-2]。笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法，对水样中的水合肼进行测定，现将相关试验情况介绍如下：

1 适用范围

适用于水和工业废水中肼的测定。

2 方法原理

在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，形成黄色醌式化合物，在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比[3]。

3 主要仪器和试剂

（1）盐酸溶液（C=0.12mol/L）：取250mL烧杯，加入200mL水，盐酸（ρ20=1.19g/mL）5.0mL，搅拌均匀，转入500mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入500mL试剂瓶备用。（2）乙醇（95%）。（3）对二甲氨基苯甲醛溶液（18.2g/L）：称取4.0g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇溶液和20.0mL盐酸（ρ20=1.19g/mL）中，储于棕色瓶中。（4）氨基磺酸氨或氨基磺酸溶液：ρ=5.0mg/mL。（5）肼标准贮备溶液[ρ（N2H4）=100mg/L]：准确称取0.328 0g硫酸肼（N2H4H2SO4）于烧杯中，加入盐酸（ρ20=1.19g/mL）10.0mL溶解，定量移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。（6）肼标准使用液：[ρ（N2H4）= 1.00mg/L]：吸取10.0mL肼标准贮备液于1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。

4 操作步骤

4.1 地表水、地下水中肼的测定

4.1.1 校准 取5支50mL具塞比色管，分别加入肼标准使用溶液0、0.05、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL，用盐酸溶液稀释至50mL标线，加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。用5cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查的水样中肼的质量（图1）。

4.1.2 样品测定 取水样于50mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水样至50mL标线。加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min后用5cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。

4.2 高浓度肼的测定

4.2.1 校准 取5支50mL具塞比色管，分别加入肼标准使用溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，用盐酸溶液稀释至25mL标线，加入5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。用1cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查的水样中肼的质量（图2）。

4.2.2 样品测定 取水样于25mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水样至25mL标线。若水样浓度高，可根据需要取水样1.0mL、5.0mL或10.0mL，然后用盐酸溶液稀释至25mL。加入5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min后用1cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。

4.3 检出限的计算 根据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则，以扣除空白值后0.010吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出限。将0.010代入标准曲线方程y=0.0864x-0.0056计算得出当取样量为50mL时，本方法检出限为0.006mg/L。将0.010代入标准曲线方程y=0.0633x-0.0075计算得出当取样量为25mL时，本方法检出限为0.02mg/L。

4.4 精密度检验 对自制样品的浓度值进行测定，分别选取2.55mg/L、0.565mg/L，平行测定6次，结果见表1。

6 结论

由本次实验可以看出，不论是地表水、地下水中含量较低的水合肼，还是工业中含量较高的水合肼应用，应用对二甲氨基苯甲醛测定方法准确度较高、精密度好，且操作简单，实用性强。

参考文献

[1]张晓媛，雷和稳.微量肼含量的测定[J].河北化工，2007，30（8）：77-78.

[2]张晓林，张秀英，普连胜.污染水中水合肼的紫外分光光度测定法[J].中国环境监测，1993，9（5）：10-11.

[3] 江苏省环境监测中心.地表水环境质量80个特定项目监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2009.

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摘 要：在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，用光度法可测定其中水合肼的含量。并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。

关键词：水合肼；对二甲氨基苯甲醛分光光度法；测定

中图分类号 O657.3 文献标识码 B 文章编号 1007-7731（2014）17-90-02

Abstract：Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water， then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotometric method. At the same time， we determinate the Hydrazine Hydrate of the high and the low concentration.

Key words：Hydrazine Hydrate；p-Dimethylaminobenzaldehyde pectrophotometric method；Determination

水合肼又称水合联氨，属于高度类物质，具有强碱性和吸湿特性，遇明火、高热可燃。水合肼液体以二聚物的形式存在，与水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可经过皮肤、吸食进入人体，对人体造成伤害。现场应急监测方法是检测管法，实验室监测方法有比色法、化学发光法、荧光法、离子色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法等[1-2]。笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法，对水样中的水合肼进行测定，现将相关试验情况介绍如下：

1 适用范围

适用于水和工业废水中肼的测定。

2 方法原理

在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，形成黄色醌式化合物，在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比[3]。

3 主要仪器和试剂

（1）盐酸溶液（C=0.12mol/L）：取250mL烧杯，加入200mL水，盐酸（ρ20=1.19g/mL）5.0mL，搅拌均匀，转入500mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入500mL试剂瓶备用。（2）乙醇（95%）。（3）对二甲氨基苯甲醛溶液（18.2g/L）：称取4.0g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇溶液和20.0mL盐酸（ρ20=1.19g/mL）中，储于棕色瓶中。（4）氨基磺酸氨或氨基磺酸溶液：ρ=5.0mg/mL。（5）肼标准贮备溶液[ρ（N2H4）=100mg/L]：准确称取0.328 0g硫酸肼（N2H4H2SO4）于烧杯中，加入盐酸（ρ20=1.19g/mL）10.0mL溶解，定量移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。（6）肼标准使用液：[ρ（N2H4）= 1.00mg/L]：吸取10.0mL肼标准贮备液于1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。

4 操作步骤

4.1 地表水、地下水中肼的测定

4.1.1 校准 取5支50mL具塞比色管，分别加入肼标准使用溶液0、0.05、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL，用盐酸溶液稀释至50mL标线，加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。用5cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查的水样中肼的质量（图1）。

4.1.2 样品测定 取水样于50mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水样至50mL标线。加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min后用5cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。

4.2 高浓度肼的测定

4.2.1 校准 取5支50mL具塞比色管，分别加入肼标准使用溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，用盐酸溶液稀释至25mL标线，加入5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。用1cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查的水样中肼的质量（图2）。

4.2.2 样品测定 取水样于25mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水样至25mL标线。若水样浓度高，可根据需要取水样1.0mL、5.0mL或10.0mL，然后用盐酸溶液稀释至25mL。加入5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min后用1cm比色皿于458nm波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。

4.3 检出限的计算 根据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则，以扣除空白值后0.010吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出限。将0.010代入标准曲线方程y=0.0864x-0.0056计算得出当取样量为50mL时，本方法检出限为0.006mg/L。将0.010代入标准曲线方程y=0.0633x-0.0075计算得出当取样量为25mL时，本方法检出限为0.02mg/L。

4.4 精密度检验 对自制样品的浓度值进行测定，分别选取2.55mg/L、0.565mg/L，平行测定6次，结果见表1。

6 结论

由本次实验可以看出，不论是地表水、地下水中含量较低的水合肼，还是工业中含量较高的水合肼应用，应用对二甲氨基苯甲醛测定方法准确度较高、精密度好，且操作简单，实用性强。

参考文献

[1]张晓媛，雷和稳.微量肼含量的测定[J].河北化工，2007，30（8）：77-78.

[2]张晓林，张秀英，普连胜.污染水中水合肼的紫外分光光度测定法[J].中国环境监测，1993，9（5）：10-11.

[3] 江苏省环境监测中心.地表水环境质量80个特定项目监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2009.

（责编：张宏民）endprint