石墨炉原子吸收法测定发电厂水汽中微量铁浓度的不确定度评定
2014-09-10赵志祥吴锁贞邰文芳
综合智慧能源 2014年2期
赵志祥,吴锁贞,邰文芳
(江苏方天电力技术有限公司,南京 211102)
0 引言
近年来,火力发电厂的机组参数不断提高,对水汽中杂质的控制也越来越严格。在GB/T 12145—2008《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》[1]中,蒸汽压力大于18.3 MPa的机组,其蒸汽、给水、精处理后凝结水中微量铁浓度的控制范围:标准值≤5 μg/kg,期望值≤3 μg/kg。发电厂水汽中微量铁浓度的测定,目前采用DL/T 955—2005《火力发电厂水汽试验方法 铜、铁的测定 石墨炉原子吸收法》[2](以下简称原子吸收法)。很多发电厂购置了原子吸收光谱仪,用于检测运行机组水汽中铁、铜等元素的浓度,保证水汽的运行质量,确保发电机组安全、经济运行。
水汽中微量铁浓度是“被测量”,需要保证测量结果的质量。《检测和校准实验室能力的通用要求》[3]明确指出,在适用时检测报告中应包括评定不确定度的声明。
本文采用原子吸收法,使用PE公司的AA600型石墨炉原子吸收光谱仪,测定发电厂水汽中微量铁浓度,依据《化学分析中不确定度的评估指南》[4]和《化学分析测量不确定度评定》[5]进行不确定度评定,给出水样中微量铁浓度的合理范围,提高分析结果的可信度。
1 测量原理
1.1 测定过程
购买铁单元素溶液标准物质(标准储备溶液),将其稀释配制为铁标准工作溶液,原子吸收光谱仪自动稀释成5个标准系列,各进行3次测定,得到相应的吸光度值,用最小二乘法拟合浓度-吸光度的标准直线回归方程。待测水样进行加热消解预处理;依据相同的试验条件,测定待测水样的吸光度值,计算待测水样中微量铁浓度。……
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