蔡丽玲,张 洋,周志军,胡丽贞,徐一剡

(1.嘉兴学院生物与化学工程学院; 2.浙江禾兴实业集团股份有限公司,浙江嘉兴314001)

离子液提取与顶空气-质联用测定PU革中DMF方法研究

蔡丽玲1,张 洋1,周志军2,胡丽贞2,徐一剡2

(1.嘉兴学院生物与化学工程学院; 2.浙江禾兴实业集团股份有限公司,浙江嘉兴314001)

建立了一种对聚氨酯合成革中残留N,N-二甲基甲酰胺提取及检测的新方法,对聚氨酯合成革样品前处理离子液超声提取与顶空气相色谱-质谱条件进行研究.结果表明,最佳样品前处理工艺:提取溶剂为N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液、溶剂用量为20 m L/g、超声提取温度控制75℃、提取时间1 h;最佳气相色谱-质谱条件:顶空加热温度为135℃,平衡时间60 min,顶空基体量1 m L,柱温:50℃保持3 min,然后以12℃/min速度升至200℃,保持4 min.进样口温度200℃;色谱-质谱接口温度250℃.电离方式:EI.该分析方法线性相关系数R2＝0.9992;平均回收率97%~100%;标准偏差在3.45%~ 4.84%之间;检出限量10 mg/kg,适用于聚氨酯合成革的DMF测定.

PU合成革;N,N-二甲基甲酰胺;离子液体;顶空气相色谱-质谱

0 引言

PU合成革大量用于汽车和居室内装饰.[1-3]在PU合成革的生产过程中,DMF作为树脂浆料溶剂使用.[4]虽然在后续生产中通过脱溶剂、水洗、干燥等步骤已基本上去除了DMF,但PU革成膜中间还是有少量残留,它们会慢慢通过高分子的空隙溢出,对环境造成污染,影响人类的健康.[5]如马贺伟采用水提取-氯仿反萃取的方法,再结合气相色谱-质谱联用技术测定PU合成革中DMF含量,该方法使用大量有毒溶剂,多次反萃取……