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HPLC法测定胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的含量

2014-09-05叶锦雄刘柳毅

药学研究 2014年4期

叶锦雄,刘柳毅

(1.广州市东升医院,广东 广州 510140;2.广州中医药大学中药学院,广东 广州 510006)

胃健宁胶囊由厚朴、木香、砂仁、佛手、香附(醋制)、大腹皮等药组成。厚朴是处方中的君药,故对厚朴中的和厚朴酚与厚朴酚进行含量测定,现将结果报道如下:

1 仪器与试药

1.1 仪器 日本岛津:SPD-10A检测器、LC-10AT泵、N2000色谱工作站,AUW120D电子天平。

1.2 试剂 乙腈(分析纯,批号:20121204,江苏强盛化工有限公司);甲醇(分析纯,批号:20120102,天津市百世化工有限公司)。厚朴酚对照品(批号:110729-201210,中国药品生物制品检定所);和厚朴酚对照品(批号:110756-201210,中国药品生物制品检定所)。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备 精密称取和厚朴酚对照品10 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为A液;另精密称取厚朴酚对照品10 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为B液。分别精密吸取A液和B液各1 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.2 供试品溶液的制备 取胃健宁胶囊20粒,除去囊壳,研细,取粉末约4 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入氯仿50 mL,密塞,称定重量,超声处理1.5 h,称定重量,用氯仿补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移到5 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.3 缺厚朴阴性溶液制备 取不含厚朴的全部处方药材,按胃健宁胶囊工艺及上述供试品溶液的方法制备阴性对照液。

3 测定法

3.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈 -水 -冰醋酸(60∶40∶1)(V∶V∶V),流速:1.000 mL·min-1,检测波长:294 nm,进样量:10 μL。

3.2 色谱条件与系统适用性试验 分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL,注入色谱仪,测定,记录色谱图,结果见图1~3。……

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