★ 吴德强

(南昌大学第二附属医院药剂科 江西 南昌 330006)

健脾和胃颗粒由党参，麦冬，肉桂，厚朴，远志，五味子等十余味中药材组成。具有疏肝理气、健脾和胃功效，临床常用于治疗消化不良，不思饮食，腹胀肠鸣，大便溏泻，胁肋胀痛，头昏乏力等证，且取得有良好的临床疗效。本研究对乙醇浓度、溶剂量、提取时间、提取次数等因素进行了考察。为了提高药品质量,确保药物的安全有效,采用高效液相色谱法测定该品中橙皮苷的含量。

1 仪器与材料

健脾和胃颗粒(院内制剂，批号：20131201，20131202，20131203)；橙皮苷对照品(中国药品生物制品鉴定所，批号：781-9404)；高效液相色谱仪Prominence LC-20A(日本岛津)。

2 实验方法

2.1 含量测定

2.1.1 方法系统适用性 色谱柱：十八烷基键合硅胶柱，流动相：乙腈-水(32∶68)，流速：1.0mL/min。

2.1.2 对照品溶液制备 精称称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成0.526mg/mL的溶液即得。

2.1.3 供试品溶液制备 取样品10g，研细，精密称取1g，置索氏提取器中，加甲醇40mL加热回流4h，滤过，转移至蒸发皿中浓缩至干。残渣加水10mL使溶解，水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40mL，合并正丁醇液。再用氨试液充分洗涤2次，每次40mL，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5mL使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂粒(内径1.5cm,长12cm)的色谱柱。用水50mL洗涤，弃去水液。再分别用40%、70%乙醇各40mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解，并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.1.4 标准曲线绘制 分别精密量取对照品溶液5，7.5，12.5，15，17.5，20μL溶液注入色谱仪，以对照品进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，得回归方程Y=2×106X-6.63×105(r=0.9998)，说明橙皮苷进样量在2.63～10.52μg范围内线性关系良好。……