孙 雪

(河北省衡水市食品药品检验检测中心，河北 衡水 053000)

制剂与质量控制

天麻息风胶囊质量标准的研究

孙 雪

(河北省衡水市食品药品检验检测中心，河北 衡水 053000)

天麻；当归；天麻甙；色谱法，高压液相；质量控制

天麻息风胶囊是由河北省衡水市中医院生产的制剂，由天麻、当归等数味中药制成，该制剂具有平肝、熄风、止痉的功效，适用于肝肾阴虚、肝风内动引起的头痛头晕、耳鸣、两目干涩、视物不清、四肢麻木、乏力等证，以及原发性高血压、大脑供血不足等见上述证候者的治疗，为了控制天麻息风胶囊的质量，笔者应用薄层色谱法和高效液相色谱(HPLC)法对其检验，建立该制剂的内控质量标准。

1 材料与试药

1.1 仪器 Angilent1100高效液相色谱仪(美国Angilent公司)；瑞士梅特勒电子天平XP205DR(瑞士梅特勒-托利多仪器(中国)有限公司)；瑞士梅特勒-托利多精密台式酸度计FE20K(瑞士梅特勒-托利多仪器(中国)有限公司)；ZF-2型三用紫外分析仪(上海市安亭电子仪器厂)；SB3200超声仪(上海必能信超声有限公司)；紫外可见分光光度计(日本岛津公司)。

1.2 药品及试药 天麻息风胶囊(河北省衡水市中医院制剂室，冀药制字Z20090607，规格：每粒0.3g)。丹参对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120913-201207)，当归对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120927-201106)，天麻对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120944-200911)，天麻素对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110807-200901)。甲醇为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 当归薄层鉴别 取天麻息风胶囊内容物6g，加无水乙醚40mL，放入SB3200超声仪中超声震荡溶解10min，过滤，取滤液20mL蒸干，再将残渣用2mL的乙醇溶解，作为供试品溶液。取当归对照药材1 g，加无水乙醚40mL，按照当归供试品溶液的制法制成对照药材溶液。再取当归空白对照品粉末0.5g(按处方及工艺，除去当归，制备，得到当归空白对照品)，按照当归供试品溶液的制法制成空白对照品溶液。参照《中华人民共和国药典》2010年版一部薄层色谱法[1]，吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷-乙酸乙酯(9∶1)作为展开剂，将薄层板放入层析缸20min展开，取出，置室温下将薄层板晾干。在紫外可见分光光度计(365nm)下检视。供试品溶液与对照药材溶液在色谱中相应的位置上，荧光颜色一样，空白对照试验无干扰。结果见插2，图1。

2.2 天麻薄层鉴别 取天麻息风胶囊内容物3g，加70%甲醇15mL，放入SB3200超声仪中超声震荡溶解30min，过滤，把滤液当作供试品溶液[2]。再取天麻空白对照品粉末0.5g(按处方及工艺，除去天麻，制备，得到天麻空白对照品)，按照天麻供试品溶液的制法制成空白对照品溶液。取天麻对照药材0.5g，加70%甲醇15mL，按照天麻供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。参照《中华人民共和国药典》2010年版一部薄层色谱法[1]，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用乙酸乙酯-甲醇-水(9∶1∶0.2)作为展开剂放入层析缸中，把薄层板放入层析缸中30min展开，然后将薄层板喷以10%磷钼酸乙醇溶液，放入高温干燥箱中在105℃条件下加到斑点清晰，供试品溶液与对照药材溶液在色谱中相应的位置上，所显斑点的颜色相同。结果见插2，图2。

2.3 含量测定

2.3.1 色谱条件 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)；检测波长：220nm；柱温：35℃。进样量：10μL；流速：1.0mL/min。理论板数不低于4000[3]。样品的分离度良好，对照品和样品峰一致，阴性对照没有特征峰出现，说明此色谱条件可行。

2.3.2 对照品溶液制备 精密称定五氧化二磷(P2O5)干燥24h的天麻素对照品0.02519 g，加甲醇25mL制成每1 mL含1 mg的溶液作为对照品溶液。

2.3.3 供试品溶液制备 取装量差异项下的天麻息风胶囊内容物约0.9 g，放入具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇溶液25mL，称定质量。放入SB3200超声仪中超声2h，按减失质量法用80%的甲醇溶液补足，过滤，滤液作为供试品溶液。

2.3.4 阴性对照溶液制备 按处方比例制成阴性对照品，按2.3.3项下制备方法制成阴性对照溶液。

2.3.5 线性关系考查 取浓度为1 mg/mL的天麻素对照品溶液，分别吸取1、2、5、10、20mL，置10mL的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。分别精密吸取10μL，注入Angilent高效液相色谱仪，测定峰面积。峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标，得回归方程：Y=794640X+393.2(r=0.999 7，n=5)。结果表明，天麻素对照品溶液在0.01～0.1 mg/mL范围内具有良好的线性关系。

2.3.6 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液，连续进样5次，按峰面积计算相对标准偏差(RSD)为0.75%。结果表明精密度试验良好。

2.3.7 重复性试验 取供试品溶液(批号：121036)，按2.3.3项下制备方法配制5份供试液，按2.3.1项下测定，RSD为 0.45%(n=5)。结果表明重复性试验良好。

2.3.8 加样回收率试验 取已知含量同一批天麻息风胶囊(批号：121102)6份，每份称质量约为0.3g(平均粒质量0.309 8 g)，分别精密加入天麻素对照品溶液(0.055mg/mL)1.0mL，按2.3.3项下制备方法制备待测溶液，平均回收率为98.7%，RSD为1.1%。测定结果见表1。

表1 加样回收率试验

3 讨 论

应用薄层色谱法对处方中的当归、天麻进行定性鉴别，经过多次实验，找出最佳的色谱条件，使斑点清晰可见，附近无杂质斑点干扰。简便迅速，重复性好，专属性强，能有效控制产品质量。因为天麻是处方中的主药成分，该实验采用HPLC法对天麻中的天麻素含量进行测定，将对照品溶液用紫外可见分光光度计进行扫描，在220nm波长处对紫外吸收灵敏，因此该实验选定220nm作为测定波长。在进行含量测定时选用3种流动相进行比较：甲醇-磷酸盐溶液(0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合)-水(2∶2∶96)、乙腈-0.05%磷酸溶液(4∶96)、乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)，实验证明应用乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)作为流动相保留时间合适，分离度能达到1.5以上，得到最佳的分离效果。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：70，313，97.

[2] 谢培山，钱忠直.中华人民共和国药典中药材薄层色谱彩色图集：第1册[M].北京：人民卫生出版社，2009：144.

[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2005年版：一部[S].北京：化学工业出版社，2005：372.

(本文编辑：习 沙)

孙雪(1973—)，女，副主任药师，学士。研究方向：药物分析和药品检验。

R284.1；R287

A

1002-2619(2014)09-1380-02

2013-10-21)