赵武新

（聊城万合工业制造有限公司，山东聊城252022）

0 引言

麝香是名贵的香料，同时又是临床上的珍贵药材。自从麝被作为珍稀动物保护起来以后，天然麝香已经很难获得。麝香酮即3-甲基环十五酮（3-Methyl-cyclopentadecanone）是麝香的主要成分。麝香酮的人工合成与高纯度、高收率的分离纯化成为许多合成化学工作者追求的目标。

在工业化的人工麝香酮的合成过程中，不可避免地会生成一些副产品、衍生物或异构体。传统的分离纯化系统一般都是由玻璃层析柱和设置在较高位置上的溶剂罐所组成。

笔者参与改造的山东某化工有限公司的人工麝香酮分离纯化系统就是应用了传统的配置方式。在60根直径100mm、长度2000mm的玻璃层析柱内装填400～600目的不规则形状的硅胶。用湿法分层装柱，一次装填完毕，静置一段时间等待硅胶自然沉降后进行二次装填，补充填料再静置，再装填，直至得到满意的柱床高度。每根层析柱的一次进样量为300g，洗脱液储罐距离硅胶上表面1.8m，从洗脱液储罐底部引出输液管路。洗脱开始时，调整管路出口的阀门至适当的流量，一般工作流量为30～40mL/min。梯度洗脱，首先用石油醚做流动相，分离出合成中残留的过渡物质α，待目标产品β出现之后，在石油醚中加入乙醚，调整流动相为V（石油醚）:V（乙醚）=20:1，继续分离至目标产品β中含有异构体γ时更换收集瓶，对柱后液回收利用。可回收利用的物质收集结束即关闭阀门，切断流动相。拆柱并更换新的硅胶，准备进入下一个生产过程。……