APP下载

双环己酮草酰二腙(BCO)分光光度法测定钢铁中铜

2014-08-06闫红霞

中国无机分析化学 2014年2期

闫红霞

(宁夏共享集团有限责任公司 检测中心,银川750021)

0 前言

在铸铁中加入一定量铜[1],能在铸铁凝固时促进石墨化并使石墨均匀分布,在共析转变时促进珠光体形成并细化,有利于提高基体的耐磨性。但铜在钢中通常是有害杂质,使钢的机械性能降低,当加热时导致金属表面氧化,有时会引起钢在锻轧热加工时发生热脆现象,出现鱼鳞状开裂并影响焊接性能;铜在钢中作为一个重要成分,如何准确快速测量钢铁中铜含量越来越引起人们的重视。

目前测定铜的主要方法有碘量法[2]、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、新试铜灵萃取法和离子色谱法。新试铜灵萃取法[3]测定范围为0.010%~1.00%的铜,测定的铜含量相对偏低,三氯甲烷对肝脏毒性大。用双环己酮草酰二腙(BCO)测定铜已见报道[4],但大都测量微量铜及水样中铜[5]。本文通过研究实验条件,确定了铸铁及合金钢中中低含量铜的测定及干扰元素的干扰量和干扰消除情况。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

VIS-723N可见分光光度计(北京北分瑞利仪器公司)。

双环己酮草酰二腙(BCO)乙醇溶液(0.1g/L):称取1 g BCO,加80 mL乙醇(1+1)温热溶解,冷却至室温后,定容至1 000 mL,摇匀。

铜标准储备溶液(0.1 g/L):称取0.1 g(精确至0.000 1 g)金属铜(99.99%),置于250 mL烧杯中,加10 mL硝酸(1+3)溶解,煮沸除去氮氧化物,冷却至室温后,将溶液移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。铜标准溶液0.020 00 g/L,0.010 00 g/L由铜标准储备溶液稀释配制而成。

中性红(1 g/L):用乙醇配制。

硼酸钠缓冲溶液:称取13.435 g硼酸,加水溶解,再加11.30 g氢氧化钠,溶解后,冷却,稀释至500 mL,摇匀。……

登录APP查看全文