杨倩倩 马红权 朱跃进 李美玲 沈学静

（钢铁研究总院，北京100081）

0 引言

Ti－Al合金因具有优良的高温性能和较低的密度而成为目前世界上研究得最热门的高温结构材料之一，可用作航空飞机引擎和机体材料以及汽车阀摇杆等材料，且在超声波及高超声速飞行器中具有很好的应用前景。Ti－Al合金对气体元素的溶解度较大，常见的氧、氮、氢三种气体元素已成为必检项目。氩气属于惰性气体，在钛及钛合金的冶炼或熔炼过程中常作为保护性气体。新型钛材料研制过程中发现，条件控制不当时，氩可以进入钛中，对材料性能造成影响。钛及钛合金中氩的定量分析已成为有效判断和控制氩含量的必要手段，为新材料的研制提供了技术支撑［1－2］。

早期，美国LECO公司生产的TC－436ZAR可用于金属中氩的测定，该方法应用了经典的色谱柱分离、热导检测的原理［3］。目前，中科院金属所的朱跃进课题组提出采用脱氮热导法测定钛及钛合金中的氩［4］。

本文采用新型脉冲熔融－飞行时间质谱气体元素分析仪（PMA－1000）［5－6］，通过选择最佳的分析条件，采用标准气体绘制校准曲线，实现了对Ti－Al合金中氩含量的快速准确测定，并取得了满意的效果。

1 实验部分

1.1 实验仪器和试剂

PMA－1000型质谱气体元素分析仪（钢研纳克检测技术有限公司）；镍篮：高纯镍篮；坩埚：套坩埚，高纯石墨。

载气：高纯 He（99.999%）；动力气：普通 N 2（99.5%）；标准气体（体积分数）：Ar—0.00995%，CO—0.3172%，H2—0.00988%，N2—0.1528%，He—99.42%。

待测样品：1#。

1.2 仪器工作参数

根据质谱最高峰形、检测信号最强以及稳定性等原则，脉冲炉工作参数如下：载气流量为400 mL/min，载气压强为0.1 MPa，动力气压强为0.30 MPa，积分时间为75 s。……