碱熔-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锌精矿中的氟
2014-08-06刘玮刘春峰
中国无机分析化学 2014年2期
刘玮 刘春峰
(北京矿冶研究总院,北京102600)
0 前言
湿法炼锌系统中氟、氯含量的控制是该行业的一个重要课题。随着工业生产的飞速发展,矿产资源越来越短缺,目前国内锌精矿中的杂质含量越来越高,对湿法炼锌系统的适应性提出更高的要求。在湿法炼锌过程中,氟的存在对系统、设备、环境都有较大的影响,其存在会降低阴阳极板的消耗,增加对管道设备的腐蚀,对工作环境造成污染等。例如,在硫酸锌电积过程中,氟离子能破坏阴极铝板表面的氧化铝膜,使析出锌与铝板新鲜表面形成锌铝合金,发生粘连,致使锌皮难以剥离,造成阴极铝板消耗增加[1-2]。因此,准确测定锌精矿中氟的含量,控制其含量,对于实际生产有重要意义。
目前,国内测定锌精矿中氟的国标方法为GB/T 8151.9—2012[3],其测定范围是 0.05% ~0.5%,检测线性范围较窄,有时不能满足实际测定。其它方法包括氟试剂比色法测定水中的氟,滴定法测定高含量的氟[4]等。对于矿石中痕量氟的分析一直是测定难点。
离子色谱是痕量分析的有效手段[5-7],本实验通过碱熔方式,有效去除锌精矿中的硫对色谱进样的影响,蒸馏的方式去除矿石样品中其它重金属影响,有效保护色谱柱的同时,测定简便快捷,使检出限大大降低,对实际生产有很大的指导作用。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
CIC-200型离子色谱仪(青岛盛翰技术有限公司)。色谱柱:SH-AC-1(200 mm×4.6 mm ID)阴离子分析柱;抑制器:SHY-2自再生抑制器;电导检测器;滤膜(0.45μm);2.0 mL注射器(2.5 mL);瓷坩埚(30 mL);马弗炉;水蒸气蒸馏装置。……
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