霍晶

（上海市城市排水监测站，上海200062）

0 前言

环境污染日趋严重，人们对水质要求的提高促使水处理技术和水质检测技术的不断发展［1］。现在饮用水消毒方式以二氧化氯和臭氧为主［2］，消毒副产物分别为亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐［3］，其中溴酸盐超标会对人体产生致癌作用，亚氯酸盐和氯酸盐超标则会引起溶血性贫血等疾病；氟、氯、硝酸盐和硫酸盐超标也会对土壤和输水系统产生危害，并损伤人体生理系统，造成慢性中毒，因此对水中阴离子的检测非常重要。目前检测方法主要有化学滴定法［4］、分光光度法［5］、离子色谱法［6－8］等，其中离子色谱法样品前处理简单，一次进样可分析多种物质，具有较高的分离度和灵敏度。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

DX500离子色谱仪（美国赛默飞世尔科技公司，配有自动进样器、氢氧化钾淋洗液自动发生器、抑制电导检测器等）；Ion Pac AS－19色谱柱、Ion Pac AG－19保护柱；变色龙6.8数据处理软件；容量瓶、刻度吸管、抽滤器等。

氟、氯、硝酸盐、硫酸盐均为国家环境保护标准样品；亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐均为优级纯；实验用水为超纯水（18.2 MΩ·c m）。

1.2 分析条件

流速：1.0 mL/min；抑制器电流：100 mA；温度：35℃；氢氧化钾梯度淋洗浓度为：先用0.0～10.0 mmol/L淋洗，在依次用10.0～10.0 mmol/L，40.0～40.0 mmol/L，41.0～10.0 mmol/L，45.0～10.0 mmol/L的淋洗液洗脱；定量环体积：500μL。

1.3 标准溶液配制

根据《生活饮用水卫生标准》中对7种阴离子的限值要求，称取亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐配制溶液，与氟、氯、硝酸盐、硫酸盐标准溶液混合，稀释至以下浓度（表1）。

表1 标准溶液浓度Table 1 Concentr ations of standar d solutions

1.4 测定步骤

将水样经0.2μm滤膜过滤，对硬度高的水必须先经阳离子交换树脂柱，含有机物的水必须先经C18柱进行离子交换后方可进500μL自动进样环进行分析测定。……