萃取分离—石墨炉原子吸收光谱法测定铅锌矿中的铟
2014-08-03张代云
赵 星,张代云,刘 锐
(云南有色地质局308队测试中心,云南 个旧 661000)
在自然界原生铅锌矿床中,除铅锌外,常伴有金、银、铜、钨、锡、铟、镓、锗、银等当这些元素达到一定含量时将与铅锌矿构成共生矿或伴生矿,而大大提高矿石的吨矿价值。铟属稀有金属,在地壳中含量为0.049ppm,主要以微量存在于锡石和闪锌矿中。
石墨炉原子吸收光谱法以检出限低,精密度高,易于排出干扰等特点,已广泛应用于各种微量元素的测定。本方法对使用M-6型原子吸收分光光度计测定铅锌矿中微量铟的测定条件进行了试验,通过加入钒基体改进剂以消除或减小机体干扰,提高灰化温度,利用塞曼校正背景和峰高测量,从而达到了提高测定铟的灵敏度和准确度。
1 实验部分
1.1 仪 器
MOLAARM6(Thermo Electron Corporation)原子吸收分光光度计
FS95自动进样系统
GF95Z石墨炉
普通石墨管
铟单元素空心阴极灯
1.2 标准溶液及试剂
(1)试剂:硝酸(AR)、氢氟酸(AR)、氢溴酸(AR)、硫酸(1+1)、乙酸丁酯(AR)、三氯化钛溶液(AR)
基体改进剂:称取1.15g偏钒酸铵(AR)于150ml烧杯中,加适量水,于电热板上温热溶解,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
(2)标准溶液:铟标准储备溶液ρ(In)=1mg/ml
铟标准溶液ρ(In)=10ug/ml
1.3 标准曲线绘制
吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml铟标准溶液于100ml容量瓶中,用(1+4)HNO3稀释至刻度,混匀。按表1、表2所列仪器参考工作条件测定,绘制校准曲线。
1.4 仪器工作条件
通过实验选定原子吸收光谱仪工作参数和石墨炉工作参数如表1和表2。

表1 原子吸收光谱仪工作参数

表2 石墨炉工作参数
2 实验方法
称取0.1000g~0.5000g试样置于聚四氟乙烯坩埚中,加入5HNO3、10mlHF、1ml(1+1)H2SO4,置于电热板上,低温加热溶解,蒸发至三氧化硫白烟几乎冒尽,取下。……
