ICP-MS测定矿泉水中锂和锶含量的不确定度分析
2014-08-03廖丽荣
云南地质 2014年3期
关键词:标准
廖丽荣,杜 白,刘 玉
(国土资源部昆明矿产资源监督检测中心,云 南昆明 650218)
锂、锶、锌和硒是天然饮用矿泉水中的有益微量元素,其传统的测试方法比较繁琐,更无法实现同时测定。随着电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的发展,利用ICP-MS同时测定矿泉水中的锂、锶、锌和硒的应用将越来越广泛。本文根据JJF1059-19995《测量不确定度评定和表示》的要求对ICP-MS测定天然矿泉水中锂、锶、锌和硒含量的不确定度进行了分析和评定。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
仪器:Xseries2 ICP-MS 光谱仪(美国热电公司)
试剂:HNO31%,优级纯;超纯水:电阻率> 18.2MΩ·cm(英国ELGA超纯水设备)的去离子水;混合标准溶液:7Li、88Sr
1.2 方法步骤
开机后,待仪器真空度达到要求后使用质谱调试液调试仪器到稳定状态(表1),引入在线内标消除其中的质谱干扰和其他物理干扰,然后进标准系列由仪器自动绘制标准曲线试剂空白和样品溶液浓度分别进行测得。

表1 ICP-MS仪器主要工作参数
1.3 数学模型
ρ(Li,Sr)=ρV1/V
其中,ρ(Li,Sr)为样品中锂和锶的质量浓度,μg/ mL;ρ为从拟合的标准曲线上读取得矿泉水中锂和锶的浓度,μg/ mL;V1为测定样品的体积,mL;V 为原测定样品的体积,mL。
2 标准不确定度的评定
2.1 不确定度的来源分析
测定过程中不确定度的主要来源有:样品重复性测定不确定度、标准曲线拟合的不确定度、标准储备液和标准溶液配制不确定、分析仪器测定的相对不确定度和空白试剂不确定度。
2.2 A标准类不确定度
2.2.1 样品重复性测定引起的不确定度
由于ICP-MS在测定过程中的实时波动,导致仪器的精密度有略有波动。对……
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