彭春梅，杨宏昕

(内蒙古自治区人民医院，内蒙古 呼和浩特 010017)

活血应痛丸为我院医院制剂，由狗脊(砂烫去毛)、香附(醋制)、没药(醋制)、制草乌、苍术(米泔水制)、陈皮、威灵仙7 味药材组方，功能壮筋骨、活血脉、祛风利湿，用于血脉凝滞、腰腿疼痛，风湿麻木、关节酸痛，行步艰难。参照2010 年版《中国药典(一部)》陈皮含量测定方法[1]132及有关文献，结合产品特点，在原有色谱条件基础上，经多次试验，确立了活血应痛丸中陈皮所含橙皮苷的含量测定方法。现报道如下。

1 仪器与试药

Lab Alliance 高效液相色谱仪;Anastar 色谱工作站。活血应痛丸(自制);橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号为0721-200010);水为二次重蒸水，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法和结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱(250 m×4.6 mm，5 μm)，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以甲醇-醋酸-水(35 ∶4 ∶61)，检测波长:283 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10 μL。在此条件下，理论塔板数按橙皮苷色谱峰计算不得低于2 000，橙皮苷与其他组分色谱峰均达到基线分离(见图1)。

图1 高效液相色谱图

2.2 溶液制备

精密称取橙皮苷对照品适量，以甲醇溶解并配制成每1 mL含0.2 mg 的对照品溶液。取样品适量，研细，称取约1.3 g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60 ～90 ℃)80 mL，加热回流2 ～3 h，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80 mL，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置100 mL 容量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤液经(0.45 μm)微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。取不含陈皮的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液。……