茅 渊，吴加娣，孟月兰，梁宪扬

(1. 江苏省苏北人民医院，江苏 扬州 225009; 2. 江苏省扬州市药品检验所，江苏 扬州 225009)

测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数，是对测量结果的正确描述。目前，国际标准化委员会要求以“不确定度”表示检测结果的误差[1]，而多年来药品检验系统都习惯了以经典的误差理论方法计算检测结果的误差。为逐步适应国际标准化要求，笔者参考有关文献[2-3]，根据国家质量技术监督局批准发布的有关计量技术规范，尝试对按照2010 年版《中国药典(二部)》方法[4]配制和标定的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度的不确定度进行了测量和评估。现报道如下。

1 仪器与试药

电子天平(AG135 Mettler Toledo);电位(永停)滴定仪(DL50 Mettler Toledo );滴定管(50 mL，A 级)。基准对氨基苯磺酸(纯度99.95%);浓氨(AR 级);盐酸(AR 级);水(符合中国药典规定)。

2 方法与结果

2.1 测定方法[4]

取在120 ℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5 g，精密称定，加水30 mL 与浓氨试液3 mL，溶解后，加盐酸(1→2)20 mL，搅拌，在30 ℃以下，将滴定管尖端插入液面下2 /3 处，用本液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1 mL 亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于17.32 mg 的对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)。

2.2 测定结果

标定环境温度为26 ℃，标定结果见表1。

表1 亚硝酸钠标准滴定液的标定结果( n=6)

所用计算公式为C=(m×0.1)/(0.017 32 × v)，式中C 为亚硝酸钠标准滴定液的浓度(mol/L)，m 为基准对氨基苯磺酸的质量(g)，v 为亚硝酸钠标准滴定液的消耗体积(mL)，0.017 32 为1.00 mL 浓度为0.100 0 mol/L 的亚硝酸钠标准滴定液相当于以g 表示的对氨基苯磺酸的质量。……