HPLC法测定苦木中3种活性成分的含量*
2014-07-13姚小华匡艳辉黄国鑫
姚小华,匡艳辉,黄国鑫,黄 琳,林 青
(广州白云山和记黄埔中药有限公司现代中药研究院,广州 510515)
苦木为苦木科植物苦木Picrasma quassioides(D.Don)Benn.的干燥枝及叶。收载于《中国药典》2010年版一部。性寒,味苦。具有清热,祛湿,解毒之功效,用于治疗风热感冒,咽喉肿痛,腹泻下痢,湿疖,毒蛇咬伤等症[1],是消炎利胆片等中成药的主要药材原料。苦木药材质量标准尚无定量测定项,标准亟待提高,目前却鲜见苦木药材中生物碱定量测定研究报道。苦木主要含生物碱、苦味素、苦木内酯等[2-4],生物碱主要为铁屎米酮类生物碱、β-carboline类生物碱及二聚体生物碱[5]。据文献报道,铁屎米酮类是苦木药材的主要化学成分,具有显著的抑菌作用[6-11]。为了有效控制苦木药材质量,比较不同药用部位的差别,从药材中分离得到苦木碱乙,苦木碱己和苦木碱丁经结构鉴定并进行纯度检查,以其为对照品对苦木药材用高效液相色谱仪(HPLC)法进行定量测定研究。
1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪,BT214D电子分析天平(瑞士沙多利斯Sartorius公司),CP225D电子分析天平(瑞士沙多利斯Sartorius公司),SB25-12DTD超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)。
苦木碱乙(自制,HPLC检测纯度:99.26%,归一化法),苦木碱己(自制,HPLC检测纯度:98.45%,归一化法)和苦木碱丁(自制,HPLC检测纯度:99.13%,归一化法),苦木药材采收于广西,经鉴定为苦木科植物苦木Picrasma quassioides(D.Don)Benn.的干燥枝及叶,乙腈为色谱纯,水为屈臣氏蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性实验 色谱柱:采用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.0 mm,5 μm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸……
