张必安 张 亮

(江苏戴梦特化工科技股份有限公司 江苏洪泽223100)

0 前言

江苏戴梦特化工科技股份有限公司第一化肥厂(以下简称第一化肥厂)建厂于20世纪70年代，时间较长，并且部分设备、工艺比较落后。自2012年 12月以来，半水煤气脱硫系统(以下简称半脱系统)接连出现问题，脱硫后硫化氢含量居高不下，大幅高于指标值，给后续工段，特别是精炼工段，带来很大负面影响，多次被迫停车处理硫化氢含量超标的问题，已经严重制约生产。为此，2013年2月大修期间，第一化肥厂专门组织相关人员制定了半脱系统技改方案，对工艺指标和重要设备进行了完善和改造，使半脱系统存在的问题基本得以解决。

1 半脱系统存在的问题

(1)脱硫液中杂质含量多。半水煤气脱硫塔前设有1台Φ3 000 mm×14 000 mm清洗塔，内有2层螺旋大孔喷头，每层9只喷嘴，每层用水量约80 m3/h，顶层有1块除沫旋流板，利用造气循环水以空塔喷淋方式对半水煤气进行清洗。但由于造气循环水中含杂质较多，造成清洗效果差，大量粉尘和焦油进入脱硫液中。

(2)脱硫塔存在短板。该半水煤气脱硫塔为填料塔(Φ3 200 mm×29 400 mm)，内置3层填料，每层高5 m，但顶部未装液体分布器，导致液体分布不均匀，易造成偏流。填料层的填料选择也有缺陷，使用的Φ50 mm鲍尔环填料无论从材质及填料规格上都无法满足生产需求。

(3)再生系统的问题。脱硫液吸收硫化氢后从脱硫塔直接进入再生槽，中间未设置富液槽，导致脱硫液中悬浮硫及副盐含量高。

(4)脱硫催化剂的选择问题。半脱系统先后使用过“888”催化剂、栲胶催化剂及DDS催化剂，种类繁多。由于管理不到位、操作人员对催化剂的认识程度不够、没能真正掌握催化剂的正确使用方法，不仅影响了生产，也增加了消耗。

2 脱硫效率低原因分析

(2)工艺指标控制。主要是对工艺指标的日常管控存在缺陷。操作人员对指标操作随意性较大，管理部门考核没有跟上，细节管理没有到位。

3 技改方案

3.1 工艺方面

(1)第一化肥厂在大修期间，将变换系统由高低低工艺改为全低变工艺，将半脱后硫化氢质量浓度由0.20～0.31 g/m3调整为0.11～0.15 g/m3；将再生温度由35～45 ℃调整为38～42 ℃。

(2)将DDS催化剂更换为“888”催化剂。改用“888”催化剂初期，可适当加大“888”催化剂用量，但必须加强催化剂的操作管理，严格按照“888”催化剂使用要求操作，通入空气3～4 h，使其充分活化。活化完毕后，缓慢滴加入脱硫液中。

(3)加强碱源控制。改变以往错误的突击式加碱方法，采取定时、定量分散补加，杜绝一次性补加，既不会对脱硫液系统组分有较大的影响，又对稳定脱硫液中Na2CO3的含量、提高脱硫效率以及降低碱耗都有十分积极的作用。

3.2 设备方面

(1)半脱系统原来有1台Φ4 200 mm×12 800 mm 静电除焦塔，布置在脱硫塔后。此次技改新增1台Φ4 200 mm×12 800 mm静电除焦塔，安装在气柜出口清洗塔与罗茨鼓风机之间，加强对进脱硫塔前半水煤气的净化。

(2)在脱硫塔顶部进液处加装排管式液体分布器(两侧共计14根Φ48 mm支管)，选用聚丙烯材质、Φ76 mm鲍尔环填料，且在每个填料层间安装再分布器，保证液体分布均匀、气液接触充分。

(3)增设1台Φ5 000 mm×6 500 mm富液槽。从脱硫塔出来的富液从底部进入富液槽，停留8～10 min，再通过富液泵打入再生槽。为防止富液在富液槽中被泵直接抽走而走短路，富液管进入富液槽后装弯头垂直向上延伸3 000 mm，保证富液在富液槽内有足够的停留时间。

(4)新增1台Φ5 000 mm×7 000 mm冷却槽。熔硫后的高温液体进入冷却槽，经降温、冷却后返回系统。

(5)新增1台LD35/1000-30U型板框式压滤机。从冷却槽来的脱硫液经板框式压滤机压滤，除去大部分副盐及其他杂质。

3.3 技改后半脱系统工艺流程

技改后半脱系统工艺流程见图1。硫化氢质量浓度为0.7～1.0 g/m3的半水煤气经清洗塔、静电除焦塔净化后，经罗茨鼓风机、清洗塔后从底部进入脱硫塔，与顶部来的脱硫液逆流接触，被吸收大部分硫化氢后的半水煤气经清洗塔、静电除焦塔后送至压缩工段。

图1 技改后半脱系统工艺流程

吸收硫化氢后的富液从底部进入富液槽，停留8～10 min后由富液泵送至再生槽的10组喷射器内。在再生槽内完成再生、浮选后，液体经再生槽液位调节器溢流至贫液槽，贫液由贫液泵送至脱硫塔循环使用。浮选出的硫泡沫溢流至硫泡沫槽，经分层、分离后，硫泡沫由硫泡沫泵打入熔硫釜回收硫磺，分离的液体进入贫液槽。熔硫后的高温液体进入冷却槽，在盘管式冷却装置作用下降温，然后经板框式压滤机压滤，除去其中大部分盐分及其他杂质后，由泵送至贫液槽循环使用。

4 技改效果

技改后，半脱系统实现了长周期稳定运行，脱硫效率大幅度提高，脱硫液中各组分含量稳定，脱硫后硫化氢含量一直稳定在工艺指标内。技改前、后脱硫液组分参数比较和脱硫工艺参数比较分别见表1和表2。

表1 技改前、后脱硫液组分参数比较

表2 技改前、后脱硫工艺参数比较

5 经济效果

(1)使用“888”催化剂与以前使用DDS催化剂相比，每天可降低费用在150元以上；且“888”催化剂在使用中不需要添加蒸汽，从而降低了蒸汽消耗，可节省0.6 MPa饱和蒸汽2 t/d左右，节约费用约400元/d。

(2)增加富液槽以后，脱硫液中副盐、悬浮硫含量大幅度降低，降低了碱耗，平均月可节省费用8 000～10 000元。

(3)半脱系统脱硫效率大幅度提高以后，减轻了变换气脱硫系统的压力。技改后，撤销了原先变换气脱硫的活性炭脱硫设备，节省了因更换活性炭所产生的费用(活性炭更换周期为3～5个月，费用为25 000～30 000元/次)。

(4)第一化肥厂半脱系统实施技改方案后运行至今，没有出现脱硫塔塔堵现象，以前每周至少冲洗1次脱硫塔的现象不复存在，不仅避免了生产波动，又减轻了环保压力(冲洗脱硫塔后带脱硫液的水需送到污水处理厂处理，不能直接外排)，产生了不可估量的隐性经济效益，半脱系统存在的问题基本得以解决。