丁 红 赵俊苹

(1.呼市药品不良反应和药物滥用监测中心，内蒙古 呼和浩特 010020；2.呼市食品药品检验所，内蒙古 呼和浩特 010020)

协日嘎四味汤散收载于《卫生部药品标准》蒙药分册，是由姜黄、黄柏、栀子、蒺藜4 味药组成的散剂，姜黄在处方中所占比例较大，为主药，查找有关文献［1］，参照《中国药典》2010 年版一部［2］“姜黄”项下的含量测定方法，以姜黄素作为指标成分，进行含量测定方法研究，进行了HPLC 含量测定方法研究。经方法学考察及阴性对照试验，表明此法专属性较强，得到了比较满意的分析结果。

1 仪器与试药

1.1 仪器: 岛津LC-20A，SPD-M20A 型检测器，LCsolution 色谱工作站。

1.2 试剂与试药及样品: 姜黄素对照品(批号11637 -201205)中国药品生物制品检定所;协日嘎四味汤散由内蒙古蒙医医院提供。乙腈为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件: 色谱柱: 色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验研究采用AlltimaTMC18 柱(4.6 ×250mm)及资生堂MGⅡC18 柱(4.6 ×250mm);流动相: 乙腈-4%冰乙酸溶液(48∶ 52);流速: 1.0mL/min;检测波长: 430nm;理论板数按姜黄素峰计不得低于5000。

2.2 供试品溶液的制备: 取本品约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1mL，置20mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 对照品溶液的制备: 精密称取姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1mL 含10μg 的溶液，即得。

2.4 阴性对照试验: 取按处方量并以相同工艺制备的阴性对照(缺姜黄)0.7g，按含量测定项下的方法操作，进样量10L。……