周丽砂

（湖南株洲冶炼集团股份有限公司，湖南株洲 412004）

磷酸－重铬酸钾分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中的锰量

周丽砂

（湖南株洲冶炼集团股份有限公司，湖南株洲 412004）

建立了分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中锰量的新方法。试样在硫酸介质中用双氧水将二价铁离子氧化成三价铁离子，消除了亚铁离子的干扰，使重铬酸钾能在8～10 mol／L磷酸溶液中，室温下将Mn（Ⅱ）迅速定量地氧化为Mn（Ⅲ），形成紫红色的锰（Ⅲ）－磷酸络和物，于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。样品测定具有较好的精密度，相对标准偏差为2.52%～3.81%，加标回收率为96.5%～104.6%。适合测定的范围为1.00～12.00 mg／mL。

锰；氧化锌酸性浸出液；分光光度法

氧化锌酸性浸出液是锌浸出工艺过程中所生产出的中间物料，其成分复杂，主要含有锌、铁、铅、锰、铜、镉、铟等元素，其中锰含量在1.00～6.00 mg／mL。目前锌浸出液中锰量的测定主要采用的是《硫酸亚铁铵容量法测定锰量》，该方法虽然准确，但在操作过程中，对酸度的控制和用过硫酸铵氧化二价锰为七价锰时煮沸的时间要求很严格，控制不好，对结果影响较大，操作繁琐，需时较长，而采用原子吸收光谱仪测定锰，灵敏度高，误差大，且氧化锌酸性浸出液中锌基较高，容易污染仪器。本实验提出了将二价铁离子氧化成三价铁离子，以消除亚铁离子的干扰，在8～10 mol／L磷酸溶液中，重铬酸钾将Mn（Ⅱ）迅速定量地氧化为Mn（Ⅲ），形成紫红色的锰（Ⅲ）－磷酸络和物，于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。方法简便快速，结果准确。

1 实验部分

1.1 试剂