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电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量

2014-07-02宋应球毛晓红

湖南有色金属 2014年5期
关键词:方法

宋应球,宗 屹,毛晓红

(锡矿山闪星锑业有限责任公司,湖南冷水江 417500)

·分 析·

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量

宋应球,宗 屹,毛晓红

(锡矿山闪星锑业有限责任公司,湖南冷水江 417500)

提出和建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量的方法。选择波长为228.812 nm的谱线作为测定砷的分析线,方法的检出限0.081μg/mL,检测结果的相对标准偏差小于6.5%,回收率为94.5%~103.5%。

电感耦合等离子体原子发射光谱;锑;三氧化二锑;砷

砷是锑冶金产品锑及三氧化二锑中的主要有害杂质元素,必须监测和严格控制。一直以来,国家标准方法采用的是砷钼蓝分光光度法[1],该法用有毒有机试剂苯萃取分离基体锑,操作繁琐,更重要的是不利于分析人员的身体健康。近年来,随着科学技术的进步,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)技术得到大力发展和推广,研究采用该技术检测锑品中砷量的报道时有出现,但大多用基体匹配消除锑的影响,加酒石酸络合锑避免水解[2~4],也有萃取分离锑后用ICP-AES测定三氧化二锑中砷的报道[5]。本试验工作是用标准曲线法,在一定的盐酸酸度下对锑、三氧化二锑中的砷直接测定。

1 试验部分

1.1 仪器及工作条件

Prodigy XP全谱电感耦合等离子体发射光谱仪(美国利曼公司生产);40.68 MHz高频发生器,工作功率1.1 kW;双铂网雾化器,压力35 Psi;冷却气流量16 L/min,辅助气流量0.2 L/min;提升量1.2~1.5 mL/min;采用纵向观测方式;氩气纯度:大于99.99%。

1.2 试剂

硫酸、盐酸、硝酸均为分析纯;……

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