孙国华， 李 佳， 吴 冰， 王海峰， 孟凡敏

（中国计量科学研究院，北京 100013）

苯甲酸标准物质制备中区域熔融提纯装置的研制

孙国华， 李 佳， 吴 冰， 王海峰， 孟凡敏

（中国计量科学研究院，北京 100013）

阐述了中国计量科学研究院设计并研制的基于区域熔融原理的提纯装置，该装置用于制备一级热量标准物质苯甲酸。为了提高纯度，增加提纯后的产出量和效率，创新性地采用双加热炉进行同步加热，设计了角度调节器防止样品管的炸裂。提纯后的苯甲酸样品采用国家基准试剂纯度测定基准装置进行测定，测量结果为99.999%，扩展不确定度为0.016%（k＝2），从而验证了该装置满足标准物质的提纯要求。

计量学；标准物质；苯甲酸；区域熔融；提纯

1 引 言

高纯物质是标准物质研制中最常用的原料，由国家燃烧热基准测定的一级热量标准物质苯甲酸的热值可溯源到电压、电阻、时间等基本物理量。燃烧热量值的传递与溯源是通过一级热量标准物质苯甲酸的标准值进行的，其燃烧热量值直接用于煤炭贸易结算、火力发电、材料能源等领域中测量仪器的校准［1，2］。一级热量标准物质苯甲酸的纯度要求大于99.99%，而市售的苯甲酸经过升华结晶法或重结晶等方法提纯后纯度才可达到99.9%，无法满足一级标准物质苯甲酸的纯度要求。为此，采用区域熔融技术进一步提纯加工以获得更高纯度的标准物质原料。

区域熔融是利用熔融-固化过程中杂质在液相和固相中溶解度的差别来去除杂质。……