徐海升，许世业，杨 军

（1. 西安石油大学 化学化工学院,陕西 西安 710065；2. 中国石油 长庆石化公司,陕西 咸阳 712000）

二乙基多硫醚混合硫化剂的合成及其定性分析

徐海升1，许世业1，杨 军2

（1. 西安石油大学 化学化工学院,陕西 西安 710065；2. 中国石油 长庆石化公司,陕西 咸阳 712000）

以溴乙烷、硫磺和Na2S为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下合成了二乙基多硫醚混合硫化剂,考察了关键步骤中原料配比和反应温度对产物中硫含量的影响；采用GC-MS联用技术对产物中的各组分进行了定性分析,并探讨了合成反应机理。实验结果表明,当n（S）∶n（Na2S）=4∶1、反应温度为50 ℃时,反应单程收率为85.3%（以溴乙烷计）,产物中的硫含量达63.86%（w）；结合标准谱图和质谱解析理论,确认产物中含目标化合物二乙基二硫醚、二乙基三硫醚和二乙基四硫醚。该合成反应需时较短且条件温和,合成的二乙基多硫醚混合硫化剂中硫含量高、绿色环保,混合产物无需分离即可直接应用于加氢催化剂的预硫化处理,具有较好的应用前景。

二乙基多硫醚；硫化剂；溴乙烷、硫磺；硫化钠；四丁基溴化铵；色谱-质谱分析

有机多硫化物是一类通式为R1—Sx—R2的物质,其中,x介于2～6之间,R1和R2代表烷基、烷芳基、芳基或芳烷基官能团,两者可以相同也可以不同,可以是饱和烃类或不饱和烃类,也可以是直链烷烃、支链烷烃或环烷烃［1］。截止目前,对有机直链单硫化物、二硫化物和环状多硫化物的结构及其性质的研究较多,而对有机直链多硫化物的研究相对较少［2-5］。……