新型高效无卤阻燃剂OMDP的合成
2014-06-07徐元清卞龙骧吴俊威房晓敏
徐元清,卞龙骧,吴俊威,丁 涛,徐 浩,房晓敏
(1. 河南大学 化学化工学院,河南 开封 475004;2. 阻燃与功能材料河南省工程实验室,河南 开封 475004)
新型高效无卤阻燃剂OMDP的合成
徐元清1,2,卞龙骧1,吴俊威1,丁 涛1,2,徐 浩1,2,房晓敏1,2
(1. 河南大学 化学化工学院,河南 开封 475004;2. 阻燃与功能材料河南省工程实验室,河南 开封 475004)
以氯化磷酸二苯酯(DPCP)和1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)为原料、4-(N,N-二甲氨基)吡啶(DMAP)为催化剂,合成了一种新型高效无卤阻燃剂(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-基)甲基二苯基磷酸酯(OMDP),考察了溶剂种类、反应温度、催化剂用量和原料配比对产品收率的影响;并采用FTIR,NMR, MS,TG等手段对OMDP的结构进行了表征。实验结果表明,当以乙腈为溶剂、反应温度80 ℃、催化剂DMAP用量(基于PEPA的质量)1.85%(w)、n(DPCP)∶n(PEPA) =1.10∶1.00、反应24 h时,OMDP收率可达80.60%。热分析结果表明,所制备的OMDP具有很高的热稳定性。
氯化磷酸二苯酯;无卤阻燃剂;磷酸酯
随高分子材料应用范围的不断扩大,因其易燃而产生的火灾给人民的生命财产造成了巨大的威胁。通过添加阻燃剂的方法,可有效地提高高分子材料的阻燃性,预防和减少火灾的发生。目前广泛使用的卤系阻燃剂虽然性价比很高,但存在严重的环保问题使其应用受到限制。无卤、高效、低毒化是阻燃剂的发展方向。磷系阻燃剂是无卤阻燃剂中的佼佼者[1],其中,双磷酸酯阻燃剂[2]相对于低相对分子质量的单磷酸酯阻燃剂具有许多优点,如耐迁移、耐挥发、阻燃效果好且持久等。膨胀型阻燃剂由“酸源”、“炭源”和“气源”构成,是磷-氮系阻燃剂的研究热点。……
