张琼 杨利红 苏蕊

复方头孢克洛胶囊处方源于德国药物目录（Pharm Ndex）收载的MUCO Panoral-250，马丁代尔药典（Martndale）也收载了头孢克洛的多组分制剂（Multiingrendient Preparation），Ger（ 德 国 ）：MUCO Panoral，具有抗感染、止咳祛痰等功效[1-3]。本实验建立以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（22：78）为流动相HPLC方法，同时测定复方制剂中头孢克洛和溴己新的含量、含量均匀度及溶出度，其专属性强、灵敏度高、操作简便，可更有效地控制药品质量[4-6]。

1 材料

1.1 仪器 岛津2010A HCT液相色谱仪（紫外检测器，工作站），Satorius CP2115天平。

1.2 试药与试液 头孢克洛（批号：130481-200904）、盐酸溴己新（批号：100427-200301），上述对照品均来自中国药品生物制品检定所。乙腈：色谱级，其他试剂均为分析纯，实验用水为超纯水（Milli-Q Plus超纯水系统）制备。

2 方法

2.1 色谱条件 色谱柱：Waters Shield RP C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；流动相：乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（22：78）；流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长249 nm；进样量：20 μL。理论板数：以溴己新计为11 215；分离度：头孢克洛与溴己新的分离度为36.14。该色谱条件下的色谱图见图1。

图1 复方头孢克洛胶囊HPLC色谱图

2.2 试验方法 取本品20粒，精密称取其内容物（约相当于头孢克洛50 mg），置100 mL量瓶中，加甲醇30 mL溶解，超声15 min助溶，冷却至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取盐酸溴己新对照品约32 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液5 mL，置100 mL量瓶中，加入精密称取的头孢克洛对照品约50 mg，加流动相溶解稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20 μL分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。……