叶颖霞 王振华 曾令清 田军 梁家龙 马国辉

天龙茶为广州医科大学附属第一医院院内制剂, 由黄芩、青天葵、防风、紫苏子等十三味中药配伍组成, 具有化痰止咳, 健脾和胃的功效。目前, 该制剂尚无含量测定部分,黄芩为本制剂的君药, 本文将建立天龙茶中黄芩苷的含量测定方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器 岛津高效液相色谱仪, 紫外检测器, Labsolutions数据处理软件系统, 超声波清洗器, 电子天平。

1.2 试药 黄芩苷；甲醇, 磷酸, 水为超纯水, 其他试剂均为分析纯；制剂天龙茶为实验室自制。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：YMC-Pack ODS-AM (250 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(40:60)；流速：1.0 ml/min；检测波长277 nm；进样量：10 μl。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量, 加甲醇制成每1 ml含22 μg的溶液, 即得。

2.2.2 供试品溶液的制备 取天龙茶粉末约0.15 g, 置于具塞三角瓶中, 加入70%乙醇25 ml, 超声处理15 min, 放冷,再称定重量, 用70%乙醇补足减失重量, 摇匀, 过滤, 量取滤液2 ml, 置10 ml量瓶中, 加70%乙醇稀释至刻度, 摇匀,即得。

2.2.3 阴性样品溶液的制备 照供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液。

2.3 专属性试验 吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10 μl, 分别注入高效液相色谱仪中, 依法测定, 记录色谱图(结果见图1), 对照品黄芩苷保留时间约为25.7 min, 供试品溶液有对应峰显示, 阴性样品无对应峰, 结果表明阴性样品溶液在此条件下对黄芩苷测定无干扰。

图1 专属性试验结果

2.4 线性及范围考察 取黄芩苷对照品适量, 加甲醇溶解并稀释, 制成每1 ml约含0.6 mg的对照品溶液, 移取对照品溶液3 ml, 置于25 ml量瓶中, 加甲醇稀释定容得对照品线性储备液。……