顾东雅

(盐城工业职业技术学院轻化系，江苏盐城224005)

珍珠纤维是采用高科技手段将纳米级珍珠粉在黏胶纤维纺丝时加入纤维内，使纤维体内和外表均匀分布着纳米珍珠微粒。珍珠粉的主要成分是碳酸钙和壳角蛋白，含有多种氨基酸和微量元素，这些成分大多对皮肤具有保健功能。珍珠纤维具有优良的吸湿透气性，手感舒适，光滑凉爽，外观亮丽，长期与皮肤接触可养颜护肤、清火败毒、嫩白肌肤，并具有抗紫外线的功效［1］;珍珠纤维织物适合做贴身衣物，如文胸、短裤、T恤、背心、睡衣、运动衣等贴身穿着的服装［2］。

珍珠纤维是再生纤维素纤维，含杂质较少且较为单一，主要是在纺丝过程中添加的油剂、沾染的污垢等，前处理负担较轻［3］;但由于作为主原料的黏胶多呈淡黄色，影响了纤维的外观和色泽，因此珍珠纤维的前处理主要以漂白为主。本文主要研究双氧水对珍珠纤维进行练漂前处理，考察双氧水质量浓度、pH值、漂白温度和时间等工艺条件对处理后纤维白度、断裂强度和珍珠粉碳酸钙的保留率的影响，通过正交试验优化漂白条件，确定合理的漂白工艺。

1 试验

1.1 材料及仪器

1.1.1 材 料

纤维:1.48 dtex×38 mm珍珠纤维。

药品:30%双氧水(分析纯，上海试剂总厂)，硅酸钠(分析纯，长沙华美化工有限公司)，无水碳酸钠(分析纯，上海朗瑞精细化学品有限公司)，渗透剂JFC、高效精练剂TA-109(工业级，上海天坛助剂有限公司)，乙二胺四醋酸二钠液(上海劲马ELISA试剂盒供应商)。

1.1.2 仪 器

FA2004 AEU-810型电光天平(上海精科天平仪器厂)，HHS型电热恒温水浴锅(南通三思机电科技有限公司)，101A型电热恒温鼓风干燥箱(南通三思机电科技有限公司)，DSDB-1型数字白度仪(南通三思机电科技有限公司)，XQ-1型电子单纤维强度测试仪(上海利浦研究所/东华大学)，PHS-25型数字式pH计(北京慧龙环科环境仪器有限公司)

1.2 练漂工艺

1.2.1 煮练工艺

碳酸钠2 g/L，高效精练剂2 g/L，温度90℃，时间60 min，浴比1︰30，煮练后可用1 g/L的醋酸在90℃下中和15 min，热水洗，温水洗，冷水洗，烘干。

1.2.2 漂白工艺

双氧水1～11 g/L，碳酸钠2 g/L，硅酸钠3 g/L，渗透剂JFC 2 g/L，pH 7～12，温度60～100℃，时间30～70 min，浴比1︰30，漂白后用1 g/L的醋酸在一定温度下中和15 min，热水洗，温水洗，冷水洗，烘干。

1.3 性能测试

1.3.1 纤维的白度

参照GB/T 17644—2008《纺织纤维白度色度试验方法》在DSDB-1型数字白度仪上进行测试，测20次，取平均值。

1.3.2 纤维断裂强度

参照GB 5886—1986《苎麻单纤维断裂强度试验方法》在XQ-1型电子单纤维强度测试仪上进行测定，测50次，取平均值。

1.3.3 纤维中珍珠粉碳酸钙保留率

取珍珠纤维10 g，精密称量，置于坩埚中，采用全部灰化的方法，除去有机物对钙测定的影响，再用滴定法，以乙二胺四醋酸二钠液为滴定液，测定钙的含量［4］，计算出珍珠粉碳酸钙的保留率。

式中:m0，m分别为练漂前后碳酸钙含量。

2 结果与讨论

2.1 煮练前后纤维白度和强度比较

纤维经1.2.1所列工艺煮练后，测得纤维的白度和断裂强度，并与未经煮练的纤维进行了对比，珍珠纤维从煮练前白度38.6变成煮练后白度51.4，断裂强度从煮练前5.25 cN/dtex变成煮练后4.82 cN/dtex。

煮练过程中，纤维中的油剂和污垢等杂质随着乳化、分散和溶解等多种作用被去除，因此煮练后珍珠纤维白度提高了33.2%，但同时断裂强度下降了8.2%，珍珠粉碳酸钙保留率仍较高为95.6%，表明煮练加工虽然对纤维造成了一定的损伤，但珍珠纤维的独特功能没有破坏。

2.2 双氧水质量浓度的确定

按照1.2.2漂白工艺，选取双氧水为1～11 g/L，碳酸钠2 g/L，硅酸钠3 g/L，渗透剂JFC质量浓度2 g/L，pH 10，温度 85 ℃，时间 45 min，浴比 1︰30，测得漂白后珍珠纤维的白度、断裂强度和珍珠粉碳酸钙保留率，见图1～图3。

图1 双氧水质量浓度对纤维白度的影响Fig.1 Effect of mass concentration of hydrogen peroxide on whiteness of pearl fiber

图2 双氧水质量浓度对断裂强度的影响Fig.2 Effect of mass concentration of hydrogen peroxide on breaking strength of pearl fiber

图3 双氧水质量浓度对碳酸钙保留率的影响Fig.3 Effect of mass concentration of hydrogen peroxide on retention rate of calcium carbonate of pearl fiber

从图1～图3可知，珍珠纤维白度随着双氧水质量浓度的增加不断提高，双氧水质量浓度高于7 g/L时，白度变化不大;而断裂强度持续下降，当双氧水质量浓度高于9 g/L时，强度下降幅度较大。珍珠纤维中珍珠粉碳酸钙的保留率影响着纤维的独特功能，当双氧水质量浓度高于5 g/L时，珍珠粉流失比较严重。双氧水的分解产物中HO-2是漂白的主要成分［5］，当双氧水质量浓度较少时，其分解生成的HO-2浓度低，因此漂白效果不明显;而当双氧水质量浓度过高时，高浓度的HO-2又会进一步分解为氧气和一些游离自由基，造成纤维分子链的损伤［6］，引起珍珠纤维强度的显著降低。为了平衡漂白和纤维强度，又保证珍珠纤维的独特功能，双氧水质量浓度建议选取为5 g/L。

2.3 漂白工艺pH值的确定

按照1.2.2 漂白工艺，选取pH 7 ～12，双氧水5 g/L，碳酸钠2 g/L，硅酸钠3 g/L，渗透剂JFC质量浓度2 g/L，温度85℃，时间45 min，浴比1︰30，测得漂白后珍珠纤维的白度、断裂强度和珍珠粉碳酸钙保留率，见图4～图6。

图4 pH值对纤维白度的影响Fig.4 Effect of pH value on whiteness of pearl fiber

图5 pH值对纤维断裂强度的影响Fig.5 Effect of pH value on breaking strength of pearl fiber

图6 pH值对纤维碳酸钙保留率的影响Fig.6 Effect of pH value on retention rate of calcium carbonate of pearl fiber

从图4～图6可知，白度随着pH值的升高先提高后又逐渐下降;而断裂强度一直下降，尤其pH值高于11后强度下降很快;pH值高于9以后，珍珠粉碳酸钙流失较严重。由于pH值过高，双氧水分解得很快，使HO-2浓度增加，虽然能增强漂白效果;但同时又使HO-2快速分解成O2和HO—，氧分子从漂白液中逸出，会降低纤维的白度，不利于漂白的进行，在漂白液中的O2和HO—又会使纤维的分子链发生降解，引起纤维严重损伤。为了保证漂白效果和强度，又能保证珍珠粉的保留率，建议选取pH值为9。

2.4 漂白温度的确定

按照1.2.2漂白工艺，选取温度60～100℃，双氧水5 g/L，碳酸钠2 g/L，硅酸钠3 g/L，渗透剂JFC质量浓度 2 g/L，pH 9，时间 45 min，浴比 1︰30，测得漂白后珍珠纤维的白度、断裂强度和珍珠粉碳酸钙保留率，见图7～图9。

图7 漂白温度对纤维白度的影响Fig.7 Effect of bleaching temperature on whiteness of pearl fiber

图8 漂白温度对纤维断裂强度的影响Fig.8 Effect of bleaching temperature on breaking strength of pearl fiber

图9 漂白温度对纤维碳酸钙保留率的影响Fig.9 Effect of bleaching temperature on retention rate of calcium carbonate of pearl fiber

从图7～图9可知，随着温度的升高纤维白度逐渐提高，当温度高于80℃后白度有所下降;断裂强度一直下降，当温度高于80℃后，强度下降明显;温度高于70℃后，珍珠粉碳酸钙流失较严重。由于低温条件下双氧水分解速度很慢，升高温度使得双氧水分解加快，起漂白作用的HO-2浓度增加，使白度提高明显，而纤维受损严重。为了保证漂白效果和强度，又能保证珍珠粉的保留率，建议选取温度为70℃。

2.5 漂白时间的确定

按照1.2.2 漂白工艺，选取时间30 ～70 min，双氧水5 g/L，碳酸钠2 g/L，硅酸钠3 g/L，渗透剂JFC质量浓度 2 g/L，pH 9，温度 70 ℃，浴比1︰30，测得漂白后珍珠纤维的白度、断裂强度和珍珠粉碳酸钙保留率，见图10～图12。

图10 漂白时间对纤维白度的影响Fig.10 Effect of bleaching time on whiteness of pearl fiber

图11 漂白时间对纤维断裂强度的影响Fig.11 Effect of bleaching time on breaking strength of pearl fiber

图12 漂白时间对纤维碳酸钙保留率的影响Fig.12 Effect of bleaching time on retention rate of calcium carbonate of pearl fiber

从图10～图12可知，随着练漂的进行，纤维的白度不断提高，当时间超过50 min后白度提高不明显;断裂强度一直下降，当时间超过50 min后纤维的强度下降很快;珍珠粉在练漂持续40 min后则开始严重流失。由于随着漂白的进行双氧水分解的有效漂白成分作用明显，但继续延长时间，双氧水分解基本已完成，对白度效果不大，但使得纤维损伤严重。一般情况如果纤维的白度已经达到一定值后就不应再继续漂白，影响纤维强度和珍珠粉保留率。因此，为了保证漂白效果和强度，又能保证珍珠粉保留率，建议选取时间为40 min。

2.6 漂白工艺正交试验的设计及结果分析

通过漂白工艺各单因素对珍珠纤维白度和断裂强度的分析选取双氧水质量浓度、pH值、漂白温度和时间作为正交试验的4个因素，每个因素取3个水平进行L9(34)正交试验设计［7］见表2。以白度和断裂强度为评价指标，确定珍珠纤维最优漂白工艺，正交试验结果见表3。

表2 漂白工艺因素水平Tab.2 Factors and levels of bleaching processes

表3 珍珠纤维漂白正交试验结果Tab.3 Result of orthogonal experiments of bleaching processes of pearl fiber

从表3可知，pH值对纤维白度影响最主要，具体影响次序为B＞C＞A＞D，得到最佳的漂白工艺为:双氧水质量浓度7 g/L，pH值为10，温度为80℃，时间为40 min。漂白时间对纤维强度影响最主要，具体影响次序为D＞C＞B＞A，得到最佳的漂白工艺为双氧水质量浓度3 g/L，pH值为9，温度为60℃，时间为30 min。漂白温度对纤维珍珠粉碳酸钙保留率影响最主要，具体影响次序为C＞A＞D＞B，得到最佳的漂白工艺为双氧水质量浓度3 g/L，pH值为10，温度为70℃，时间为30 min。从生产和经济考虑确定珍珠纤维最佳的漂白工艺条件为双氧水质量浓度5 g/L，pH值为9，温度为70℃，时间为40 min。在此工艺条件下进行多次漂白后珍珠纤维的平均白度为82.6，强度为4.54 cN/dtex，珍珠粉保留率为90.7%，保证了珍珠纤维的独特功能不受破坏。

3 结论

珍珠纤维经煮练后白度增加了33.2%，断裂强度下降了8.2%。珍珠纤维最佳漂白工艺为:双氧水质量浓度为 5 g/L，pH值为 9，温度 70℃，时间40 min，在此工艺条件下珍珠纤维的白度为82.6，断裂强度为4.54 cN/dtex，珍珠粉保留率为 90.7%，保证了珍珠纤维的独特功能不受破坏。

［1］魏玉娟.珍珠纤维/棉混纺针织物生物酶精练工艺研究［J］.印染助剂，2011，28(4):41-44.WEI Yujuan.Study on enzyme scouring of pearl fiber/cotton blended knitted fabric［J］.Textile Auxiliaries，2011，28(4):41-44.

［2］赵亚梅，马瑞丽.珍珠纤维织物漂白工艺研究［J］.中原工学院学报，2011，22(4):48-51.ZHAO Yamei，MA Ruili.Study on the bleaching processes of pearl fabric［J］.Journal of Zhongyuan Institute of Technology，2011，22(40):48-51.

［3］李金洋，潘建君，夏溥，等.珍珠纳米颗粒/黏胶共混纤维织物的双氧水漂白工艺研究［J］.印染助剂，2010，27(7):50-55.LI Jinyang，PAN Jianjun，XIA Bo，et al.Study on bleaching of pearl nanoparticles viscose blend fiber fabric with hydrogen peroxide［J］.Textile Auxiliaries，2010，27(7):50-55.

［4］刘新芳，车永春.关于软胶囊中碳酸钙含量的测定方法［J］.明胶科学与技术，2009，29(3):20-22.LIU Xinfang，CHE Yongchun.Method for the determination of calcium carbonate content in soft capsule［J］.The Scienceand Technology of Gelatin，2009，29(3):20-22.

［5］林细娇.染整技术:第1册［M］.北京:中国纺织出版社，2005:68-70.LIN Xijiao.Dyeing and Finishing Technology:V1［M］.Beijing:China Textile ＆ Apparel Press，2005:68-70.

［6］杨银英，贾哲昆，孟家光.珍珠纤维/天丝/莫代尔混纺针织物漂白工艺研究探讨［J］.现代纺织技术，2011，19(1):5-7.YANG Yinying，JIA Zhekun，MENG Jiaguang.Discussion on the bleaching technology of pear/tencel/modalfiber blended knit［J］.Advanced Textile Technology，2011，19(1):5-7.

［7］庄楚强，吴亚森.应用数理统计基础［M］.广州:华南理工大学出版社，2002:58-60.ZHUANG Chuqiang，WU Yasen.The Basis of Mathematical Statistics［M］.Guangzhou:South China University of Technology Press，2002:58-60.