周涛，段昊，唐文江，王建，陈永斌

（中南大学化学化工学院，湖南长沙，410083）

混合纳米SiO2和纳米TiO2颗粒在添加FCC的流态化研究

周涛，段昊，唐文江，王建，陈永斌

（中南大学化学化工学院，湖南长沙，410083）

混合纳米颗粒作为催化剂已经被应用于各工业领域。然而由于纳米颗粒的流态化性能较差，需要研究改善混合纳米颗粒流态化性能的方法。现阶段，国内外的研究大多集中在对单一纳米颗粒添加组分的流态化与混合纳米颗粒在外力场中的流态化，对混合颗粒添加组分的流态化未见报道。试验研究了纳米SiO2和纳米TiO2的混合组分在添加3种不同的FCC颗粒的流态化，为研究混合组分流化床中颗粒的碰撞、团聚和破碎机制提供实验基础。研究发现单纯的混合纳米颗粒难以流态化，添加FCC颗粒后其流态化性能有所提高，FCC颗粒对混合纳米颗粒流化性能的改善能力与其粒径和添加量有关。另外FCC2和FCC3颗粒对混合纳米颗粒的流化性能改善能力优于FCC1颗粒。相同添加量下，纯的SiO2流化性能最好，其余按由好到坏的顺序分别是w(SiO2): w(TiO2)=7:3，w(SiO2): w(TiO2)=5:5, w(SiO2): w(TiO2)=3:7 以及纯的TiO2纳米颗粒。

混合纳米颗粒；流态化；FCC；添加颗粒

0 引言

纳米颗粒具有独特的化学、光电学性质，在工业中受到广泛的重视。但是纳米颗粒具有高的粘性力，颗粒极易形成大的聚团。因此，开发能大量应用纳米颗粒并且尽量降低团聚的技术要求越发明显。目前，国内外研究者普遍认为流态化技术在此领域具有很大潜力。

至今已有较多科研工作者对纳米颗粒的流态化进行过研究[1-5]。然而，纳米颗粒属于Geldart C 类颗粒，在这样的尺度下，不能忽略颗粒间的范德华力、静电力等，而颗粒往往倾向于形成聚团以降低表面能。因此，纳米颗粒在流化床中常常难以流化，表现为活塞、沟流等现象。但是，进一步试验发现，纳米颗粒可以在一定气速下实现流态化，从而不能根据颗粒的初始属性来预测其流态化质量。事实上，由于颗粒间的作用力，在气固流化床中，纳米颗粒以更大尺度的多孔聚团存在[6-7]。因此，影响纳米颗粒在气固流化床中流化质量的主要因素是其聚团性质（大小、密度等）而不是颗粒的原生性质。试验还发现，纳米颗粒在气固流化床中的流态化表现主要分为2种形式：聚团散式流态化（agglomerate particulate fluidization，APF）和聚团聚式流态化（agglomerate bubbling fluidization，ABF），其中APF相较于ABF具有较大的床层膨胀和较低的最小流化速率。

对改善纳米颗粒流态化的方法包括外力场法和颗粒设计[8-10]。外力场法包括加入磁场[11-12]，声场[13-14]和振动场[15-17]。颗粒设计主要为添加流化效果较好的大颗粒，与外力场法相比，其优势主要在于不需要增加额外的设备，可以在现有体系下实现。在纳米颗粒流化床中添加粗颗粒后，粗颗粒随纳米颗粒一同流化，降低了流化床中颗粒间的粘性力，从而改善了纳米颗粒的流态化。目前，对使用添加颗粒的方法改性单组份纳米颗粒的流态化性能已有一定研究[18]，但是还很难发现对于纳米颗粒混合物的研究。本试验主要研究二元混合纳米组分在添加粗颗粒后的流态化。

1 试验

试验中选择空气为气体介质，经鼓风机进入硅胶干燥塔，干燥后经过转子流量计进入流化床。使用转子流量计调节气速，测量床层在不同气速下的床层压降和床层高度。流化床为有机玻璃材质，内径40 mm，高700 mm。表观气速由转子流量计调节，调节范围为0～0.133 m/s。床层压降采用U形管压差计测量，床层高度由流化床上的标尺读取。床层膨胀比为对应表观气速下的床层高度与初始的静床层高度的比值。由于测量点密集，最小流化速度近似取床层压降稳定不变时的第一个测量点的表观气速，分辨率为0.004 4 m/s。试验环境均为室温、常压。实验装置图及主要设备信息见图1，表1。

试验物料采用纳米SiO2和纳米TiO2，试验所用纳米颗粒的部分物理性质数据见表2。添加的惰性大颗粒选择流化催化裂化催化剂（fluid catalytic cracking，FCC）颗粒，并且筛分出3种不同粒度范围的FCC颗粒：FCC1，FCC2和FCC3，其粒径分布范围和松堆密度见表3。试验中，选用的2种纳米颗粒按质量比混合，混合组分选择3:7, 5:5和7:3。添加FCC颗粒量以FCC的质量与混合纳米颗粒的质量比值计，添加FCC颗粒的比例选择0.15, 0.3和0.45。为了尽可能降低水分对试验结果的影响，所用物料在试验之前在95℃下干燥2 h。试验中，控制物料在流化床中的初始床高为80 mm，并使初始时流化床高径比（h0/D）为2。流化性能采用床层压降（Δp）曲线和床层膨胀（H/H0）曲线表征。并用R-Z（Richardson-Zaki）方程评价散式流态化程度。

图1 实验装置图Fig.1Schematic diagram of the experimental apparatus

表1 主要设备信息Table 1The main equipment information

表2 纳米颗粒的部分物理性质Table 2Properties of nanoparticles

表3 添加FCC颗粒的大小和密度Table 3Size and density of adding FCC particles

2 结果与讨论

2.1 混合纳米颗粒的流态化

图2为纳米颗粒及其混合物的床层压降曲线和床层膨胀曲线。

图2 不添加FCC时混合纳米颗粒的床层膨胀曲线和床层压降曲线Fig.2Bed expansion and pressure drop curves of mixed nanoparticles without adding FCC particles

单组分的纳米颗粒在流化床中通常难以流化，试验所用物料中纳米SiO2在较大气速时能在一定程度上实现流态化，但低气速下表现为沟流和喷泉，难以流态化。纳米TiO2较SiO2的原生粒径更小，松堆密度更大，因此颗粒间的粘性力超过纳米SiO2颗粒。试验中表现为非常难以流化，低气速以活塞和沟流为主，仅仅在高气速下能形成部分流态化。纳米SiO2和纳米TiO2颗粒的混合物流化性能介于两个纯组分之间，实际表现为更接近纯的纳米TiO2。另外，各组分随着纳米SiO2颗粒含量的增加而好转，但与纳米SiO2颗粒比较仍然存在较大差距。纳米SiO2的质量分数分别为100%, 70%, 50%，30%和0时，各组分的最小流化速率分别是0.061 9, 0.097 3, 0.097 3, 0.106 0和0.500 0 m/s，最大气速下的床层膨胀比分别为2.06, 1.53, 1.44, 1.40和1.34。另外，在对混合组分进行试验时，观察到混合组分存在分层流化现象：下部表现为固定床，随着气速的增加而降低；上部表现为流化床，随气速的增加分别出现沟流、喷泉、鼓泡和腾涌等现象。可能的原因是纯组分的纳米SiO2和纳米TiO2的松堆密度（如表2所示）和流化性能差异较大，较轻的纳米SiO2在较低气速下容易移动至床层上部被流化，较重的纳米TiO2在下部难以流化形成固定床，伴随有严重的沟流，并且可以观察到3 mm以上的大聚团。随着气速的提高，下层固定床高度逐渐变小，但在试验所用最高气速下也不完全消失。

另外，从图2中可以看出床层压降曲线大部分呈现两头高中间低的形状。在低气速下，床层中颗粒层以活塞的形式被气体推高，床层压降迅速增大；活塞破碎后，床层产生类似细小的裂缝沟流，这些气体通道对气体的阻力较大，从而使压降难以下降；继续增大气速，床层中沟流直径逐渐变大，对气体阻力降低，压降下降明显；气速增大至流化时，颗粒以分散的方式悬浮在气流中，颗粒所受气体曳力与重力平衡，床层压降回升至接近低气速时的水平。由床层膨胀曲线可以看到，低气速下，由于活塞、沟流等现象，颗粒以聚集形式存在，从而床层膨胀难以增加；增大气速至最下流化速率附近，由于颗粒陆续流态化，床层膨胀拓展明显；继续增大气速，流化床以腾涌床为主，床层膨胀增大减慢。

2.2 混合纳米颗粒添加FCC颗粒后的流态化

添加FCC对混合纳米颗粒的流态化具有一定的改善作用。图3～9为不同混合比例的纳米SiO2和纳米TiO2混合纳米颗粒在分别添加不同FCC颗粒的床层压降曲线和床层膨胀曲线。

图3 w(SiO2):w(TiO2)=5:5时，添加FCC1颗粒后的床层膨胀曲线和床层压降曲线Fig.3Bed expansion and pressure drop curves of mixed nanoparticles ofw(SiO2):w(TiO2)=5:5 with adding FCC1 particles

由图3可以看到，纳米SiO2含量越多，体系的流态化越好；添加的FCC颗粒越多，对混合纳米颗粒的流态化的改善就越明显，主要表现为降低最小流化速率和增加床层膨胀比。3种FCC颗粒的主要区别在于粒径的大小不同，添加最大的FCC1颗粒对体系的流态化改善作用差于FCC2和FCC3颗粒。以纳米SiO2与纳米TiO2颗粒质量比为5:5，添加FCC1颗粒与纳米颗粒质量比分别为0.15, 0.30, 0.45时为例，其最小流化速率下降至0.097 3, 0.075 2和0.057 5 m/s，床层膨胀比拓展至1.56, 1.64和1.73（见图3）。

另外，w(SiO2):w(TiO2)=7:3时，分别添加质量比为0.15, 0.30和0.45的FCC1颗粒，最小流化速率下降为0.0884, 0.0575和0.0486 m/s，床层膨胀比增至1.69, 1.73和1.85。w(SiO2):w(TiO2)=3:7时，分别添加质量比为0.15, 0.30和0.45的FCC1颗粒，最小流化速率下降为0.097 3, 0.084 0和0.075 2 m/s，床层膨胀比增至1.60, 1.73和1.76。

FCC2与FCC3颗粒对混合纳米颗粒的影响能力相近，但仍然表现出差异。在纳米SiO2含量较多w(SiO2):w(TiO2)=7:3)的混合纳米颗粒中添加FCC3的流化效果优于添加FCC2的流化情况（如图4～5所示）。

图4 w(SiO2):w(TiO2)=7:3时，添加FCC2颗粒后的床层膨胀曲线和床层压降曲线Fig.4Bed expansion and pressure drop curves of mixed nanoparticles of w(SiO2):w(TiO2)=7:3 with adding FCC2 particles

图5 w(SiO2):w(TiO2)=7:3时，添加FCC3颗粒后的床层膨胀曲线和床层压降曲线Fig.5Bed expansion and pressure drop curves of mixed nanoparticles of w(SiO2):w(TiO2)=7:3 with adding FCC3 particles

在此混合纳米颗粒中添加FCC3颗粒比分别为0.15，0.3和0.45时，最小流化速率为0.053 1, 0.039 8和0.022 1 m/s；而添加FCC2颗粒时3种添加比的最小流化速率为0.066 3, 0.053 1和0.035 4 m/s。FCC3的这种优势在w(SiO2):w(TiO2)=5:5表现的并不明显，可以认为这时FCC2和FCC3两种颗粒对纳米颗粒流态化的改善能力相当（图6～7）。

图6 w(SiO2):w(TiO2)=5:5时，添加FCC2颗粒后的床层膨胀曲线和床层压降曲线Fig.6Bed expansion and pressure drop curves of mixed nanoparticles of w(SiO2):w(TiO2)=5:5 with adding FCC2 particles

图7 w(SiO2):w(TiO2)=5:5时，添加FCC3颗粒后的床层膨胀曲线和床层压降曲线Fig.7Bed expansion and pressure drop curves of mixed nanoparticles of w(SiO2):w(TiO2)=5:5 with adding FCC3 particles

添加FCC颗粒比分别为0.15, 0.3和0.45时，该组分的混合纳米颗粒的最小流化速率分别下降到0.070 7, 0.057 5和0.039 8 m/s（添加FCC2）以及0.070 7, 0.061 9和0.039 8 m/s（添加FCC3）。w(SiO2):w(TiO2)=3:7时，FCC2颗粒对混合纳米颗粒的流态化性能改善作用超过了FCC3颗粒的改善作用（如图8～9）。

该混合纳米颗粒在添加比例为0.15, 0.30和0.45的FCC2颗粒后，最小流化速率分别为0.079 6, 0.061 9和0.044 2 m/s。而添加相同比例的FCC3颗粒，体系的最小流化速率只下降至0.084 0, 0.066 3和0.053 1 m/s，大于相同添加量下添加FCC2颗粒的值。这一结果可能的原因与分层流化类似，纳米TiO2较重，颗粒较小，粘性力较纳米SiO2大。破碎纳米TiO2的聚团需要更大的动能，对添加颗粒来说，更大的FCC2颗粒更容易获取较大的动能，从而破碎纳米TiO2聚团的能力更强。添加大颗粒改善纳米颗粒流态化的另一机制是大颗粒作为核心进入纳米颗粒聚团，因此需要更大的比表面积。FCC1颗粒的比表面积较小，可能是导致其对纳米颗粒流化性能改善不如FCC2和FCC3颗粒的主要原因。另外，由图3～9还可看出，添加的FCC颗粒越小，流化床的床层膨胀比越大，可能的原因是小的FCC颗粒与SiO2在一起易形成散式流态化，从而大大增加床层膨胀比。最后，还可看到，添加FCC颗粒的比例在0.30后能够有明显的改善；但从0.30增加到0.45后，流化性能改善减缓，最终结果与添加比为0.30较为接近。可以认为，添加FCC颗粒的比例为0.30是一个较合理的选择。

图8 w(SiO2):w(TiO2)=3:7时，添加FCC2颗粒后的床层膨胀曲线和床层压降曲线Fig.8Bed expansion and pressure drop curves of mixed nanoparticles of w(SiO2):w(TiO2)=3:7 with adding FCC2 particles

图9 w(SiO2):w(TiO2)=3:7时，添加FCC3颗粒后的床层膨胀曲线和床层压降曲线Fig.9Bed expansion and pressure drop curves of mixed nanoparticles of w(SiO2):w(TiO2)=3:7 with adding FCC3 particles

2.3 散式流态化分析

R-Z方程开始用来评价固液流化床体系的流化性能[19-20]，后经试验证明气固流化床同样适用于此方程[2,21-22]。R-Z方程为

式中：Ug为表观气速；

Ut为末端气速；

n是R-Z指数，由颗粒和床层的性质决定。

对式（1）等号两边取对数，可得

用此式进行回归分析可以求出Ut和n。

由质量守恒可以得到g和初始床层气含率g0的关系为

式中：H0为床层的初始（气速为0）高度；

H为所用气速下的床层高度。

本试验中，纳米SiO2的初始床层气含率取0.22，纳米TiO2的初始床层气含率取0.18。

混合纳米颗粒由于是按照质量比混合，因此初始床层气含率近似地取两组份以质量含量为权重的加权平均数，即70% SiO2，50% SiO2和30% SiO2分别为0.21, 0.20和0.19。另外，大颗粒FCC的松堆密度大，气含率低，所以加入FCC后初始气含率有所降低。按照质量含量取加权平均数后，近似地认为加入FCC质量比为0和0.15时，初始气含率取混合纳米颗粒的气含率，而当加入FCC质量比为0.30和0.45时，在混合纳米颗粒初始气含率上减去0.10，即0.20 (70% SiO2)，0.19（50% SiO2）和0.18（30% SiO2）。

图10～12为不添加粗颗粒和分别添加比例为0.45的FCC2和FCC3颗粒的lgUg-lgg图。

图10 不同组分混合颗粒不添加FCC时的lgUg-lgg图Fig.10The lgUg-lggdiagram of different mixed particles without FCC

图11 不同组分混合颗粒添加质量比为0.45的FCC2时的lgUg-lgg图Fig.11The lgUg-lggdiagram of different mixed particles with adding FCC2 of mass ratio 0.45

图12 不同组分混合颗粒添加质量比为0.45的FCC3时的lgUg-lgg图Fig.12The lgUg-lggdiagram of different mixed particles with adding FCC3 of mass ratio 0.45

从图10～12可以看出，lgUg和lgg呈线性关系，线性相关系数均大于0.95。而且，随着纳米SiO2颗粒含量的增加，指数n更大；添加FCC2或者FCC3后指数n更大。各混合组分的n值见表4。有学者[23]认为n值在4.65附近表示散式流态化程度较好。可以看到，纳米SiO2更接近散式流态化，在添加FCC颗粒后可以较好地流态化。混合纳米颗粒在不添加FCC时流化性能均不理想。不同组分的混合纳米颗粒在添加FCC2和FCC3颗粒，且添加比为0.30和0. 45时，能够较大程度地改善流化性能。如w(SiO2):w(TiO2)=7:3时，添加比例为0.45的FCC2颗粒或FCC3颗粒可以达到比较接近散式流化的效果，流化性能改善明显。

3 结语

混合纳米SiO2和纳米TiO2颗粒的流态化性能介于两个纯组分之间，更接近流化性能更差的纳米TiO2颗粒，并且完全流化之前存在分层流化现象。添加3种FCC颗粒都能改善纳米颗粒的流态化性能，但是FCC1颗粒的改善能力弱于FCC2和FCC3。FCC2颗粒更适用于流化纳米TiO2或纳米TiO2为主要组分的流化床，而FCC3更适合于改善较轻的纳米SiO2或纳米SiO2为主要组分的床层。FCC的添加比为需要大于0.30，并且添加比为0.45时流化性能和添加比为0.30时不能拉开差距。因此添加比为0.3是兼顾经济和效果的较佳选择。

表4 不同组分添加不同FCC颗粒后的n值Table 4Thenvalues for different mixed particles by adding different FCC particles

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（责任编辑：申剑）

Fluidization Behavior of Mixed SiO2and TiO2Nanoparticles with FCC Particles

Zhou Tao，Duan Hao，Tang Wenjiang，Wang Jian，Chen Yongbin
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Central South University, Changsha 410083, China）

Hybrid nanoparticles as catalyst are applied in various industrial fields. However, nano particle fluidization performance is poor, it is needed to study the improving method. At present, the research at home and abroad focuses mostly on fluidization of single nanoparticles by adding coarse particles and the fluidization of mixed nanoparticles in extra force fields, and there is no the report about fluidization of mixed nanoparticles with adding particles. Investigated the fluidization behavior of the mixture of SiO2and TiO2nanoparticles by adding 3 kinds of FCC coarse particles, and provided experimental basis for studying the mechanism of crashing, agglomerating and breaking among mixed nanoparticles. Found that the simple hybrid nanoparticles were difficult to be fluidized, and with adding coarse FCC particles, the fluidization behavior were obviously improved. The improving fluidization behavior of hybrid nanoparticles is related to the size and adding amount of FCC particles. In addition the fluidization effect of adding FCC2 and FCC3 coarse particles is better than that of adding FCC1 coarse particles. Under the same amount adding, the fluidization of pure SiO2is best and the fluidization sequence from good to bad is w(SiO2): w(TiO2)=7:3，w(SiO2): w(TiO2)=5:5, w(SiO2): w(TiO2)=3:7 and pure TiO2nanoparticles.

mixed nanoparticles；fluidization；FCC；adding particles

TQ021.1

A

1673-9833(2014)04-0001-07

10.3969/j.issn.1673-9833.2014.04.001

2014-02-13

国家自然科学基金资助项目（21376269）

周涛（1963-），男，湖南常德人，中南大学教授，博士生导师，主要从事多相流与流态化技术，纳米材料，超微细颗粒的造粒和表面改性的研究，E-mail：zhoutao@csu.edu.cn