柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺优化

2014-05-03皮少锋孙汉洲黎继烈

食品与机械 2014年1期

胡铁王烨皮少锋孙汉洲黎继烈

HU Tie 1 WANG Ye 2 PI Shao－feng 2 SUN Han－zhou 2 LI Ji－lie 2

（1.广州航海学院，广东广州 410208；2.经济林培育与保护省部共建教育部重点实验室（中南林业科技大学），湖南长沙 410004）

（1.Guangzhou Maritime Institute，Guangzhou，Guangdong 510725，China；2.Key Laboratory of Cultivation and Protection for Non－Wood Forest Trees （Central South University of Forestry and Technology），Ministry of Education，Changsha，Hunan 410004，China）

紫罗兰酮是极其重要的调香原料，又名香堇酮，分子式为C13H20O［1］，它存在于高茎当归、合金欢大柱波罗尼花、西红柿指甲花等多种植物中，因双键位置不同而有α、β、γ3种同分异构体，自然界多以α体，β体这两种异构的混合形式存在，γ－体较为少见。其中以α－紫罗兰酮最具有紫罗兰酮花香特性，香气柔和淳厚，最为人们所喜爱，销售价格也较高［2］；β－紫罗兰酮则是医药工业上合成维生素A的重要原料，也用于高档级精细日用化妆品的调香剂和增香剂［3］。在食品行业中紫罗兰酮常用作高档食品、饮料的增香剂，是中国GB 2760－2011规定允许使用的食用香料，主要用以配制龙眼、树莓、黑莓、樱桃、柑橘等型香精。

紫罗兰酮制备工艺多数是以柠檬醛或假紫罗兰酮为关键中间体合成紫罗兰酮［4－7］，其合成工艺根据环化时不同催化剂的选择，归纳起来主要可以分为2种：① 无机酸催化环化法［8］，② 固体酸催化环化法［9，10］，这2种方法的紫罗兰酮收率不高（为54%～70%［8－10］），且α－紫罗兰酮含量较低，尚有很大的提升空间。因此本研究拟以氢氧化钠为催化剂，通过柠檬醛与丙酮进行羟醛缩合合成假紫罗兰酮，再用磷酸催化环化得到紫罗兰酮，旨在通过优化合成反应工艺条件，简化处理过程，提高紫罗兰酮收率和α－紫罗兰酮选择性。