蒋祥飞，李 军，刘雪峰，罗建洪，金 央，姚卫东

（四川大学化学工程学院，四川成都610065）

硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷的研究*

蒋祥飞，李 军，刘雪峰，罗建洪，金 央，姚卫东

（四川大学化学工程学院，四川成都610065）

研究了硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷生产高纯黄磷的方法。考察了硝酸氧化法反应时间和硝酸质量分数对脱砷率和磷收率的影响，结果表明，当硝酸质量分数为13%、液固体积比7∶1、氧化增强剂用量占黄磷质量的5%、反应温度为75℃、反应时间为4 h时，可使黄磷中砷质量分数降低到1×10-6，磷收率>80%。采用区域熔融法对氧化后的黄磷做二次处理，进一步脱除黄磷中的金属杂质，其中钙、铁、镁的脱除率分别达到97.67%、98.15%、85.29%。硝酸氧化法和区域熔融法联用能有效净化工业黄磷，生产高纯黄磷。

黄磷；硝酸氧化；脱砷；区域熔融；金属杂质

高纯黄磷主要用于生产可见发光二极管用GaP、InP和半导体硅用离子注入剂，对其纯度要求高达6N。随着电子行业的发展，研究高纯黄磷生产技术具有极其重要的工业应用价值。在当前中国磷化工环境下，净化工业黄磷是当前制备高纯黄磷的重要手段。工业黄磷中含有As、Ca、Fe、Mg等多种杂质，其净化方法主要有电磁净化法、真空蒸馏法、氯化物法、碘化物法、有机溶剂萃取法、硝酸氧化法、区域熔融法等。工业黄磷中砷含量较高，由于砷和磷为同一主族相邻元素，具有很多相似的物理性质和化学性质，因此脱除砷较为困难，目前一般认为脱砷效果最好的方法是硝酸氧化法［1-2］；黄……