赵紫亮，杨春辉，张小东，闻 辉，王 沛

(长春中医药大学，长春130117)

寒湿痹阻型外敷制剂(由萆薢、木瓜、乌药等中药精制而成)，是本课题组将临床应用多年，疗效十分理想的口服协定处方制剂的改型制剂，具有活血祛瘀、健骨补肾之功，局部外敷，可直接吸收，并减少口服药物的不良反应。本研究对该外敷制剂中的药效成分——绿原酸建立一个含量测定方法，以求为该新制剂的制备提供理论支撑［1-2］。

1 仪器与试药

1.1 仪器 高效液相色谱仪:Waters公司;SK-3200H超声清洗器:上海科导仪器有限公司;AL-204型电子天平:上海科导仪器有限公司。

1.2 药品与试剂 绿原酸:中国药品生物制品检定所(批号:110753-200413);寒湿痹阻型外敷制剂是由本研究室自制(由萆薢、木瓜、乌药等药经提取后，加入适当辅料，制成)。阴性对照品，由本研究室自制;用于高效液相的试剂均为色谱纯。

2 方法与结果

2.1 色谱分析条件 色谱柱:Autanlit C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇－0.5‰三氟乙酸水溶液(24∶76);流速:1.0 mL/min;检测波长:327 nm;柱温:30℃;理论塔板数不低于10 000。

2.2 对照品(标准品)溶液的制备 取经80℃干燥至恒重的绿原酸对照品8 mg，精密称定，置于25 mL容量瓶中，用流动相(甲醇－0.5‰三氟乙酸水溶液)溶解，并加至刻线，摇匀，即得(每1 mL中约含绿原酸0.32 mg)储备液。

2.3 样品(供试品)溶液的制备 取制剂适量，研细，取约1.5 g，精密称定，加70%乙醇40 mL，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加流动相5 mL溶解，用0.45 μm微膜滤过，取滤液，作为制剂样品供试品。

2.4 阴性对照品溶液制备 按处方比例称取除木瓜外的其他药物，按制备法制成的阴性对照品，取阴性对照品适量，研细，按2.3项下操作，最终制得阴性对照品溶液。……