江 鑫 黄宏卿 秦 思

(江西安全生产科学技术研究中心，江西 南昌 330031)

引言

现有的国标方法做出的空白值高、回收率不稳定，不符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。锡及其无机化合物大多属于低毒或微毒类，无机锡难于经消化道吸收，吸入的锡化合物主要滞留在肺。接触高浓度无机锡尘可引起眼、喉及呼吸道刺激症状，可引起肺部明显X线改变。广泛应用于电子、信息、电器、化工、冶金、建材、机械、食品包装等行业。接触职业人群较多，迫切需要解决锡及其无机化合物监测方法存在的不足。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪；锡空心阴极灯；电热板。

优级纯硝酸、优级纯盐酸；锡标准储备液1000μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心提供)。所以蒸馏水均为超纯水。所用容器均用20%硝酸浸泡过夜后，用超纯水清洗后烘干。盐酸溶液(10%)：100mL盐酸加入到900mL水中。

1.2 分析方法

波长224.6nm，灯电流6.0mA，光谱通带0.5nm，燃烧头高度8.0mm，空气类型空气/乙炔，乙炔流量75L/h，空气流量470L/h。

1.2.2 样品处理

将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5mL盐酸和0.5mL硝酸，盖上表面皿。在电热板(80～250℃)上加热消解，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，沿烧杯内壁加入5.0mL盐酸溶液，溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，稀释至5.0mL，摇匀，供测定。若样品液中锡浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

1.2.3 工作曲线

在6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20mL锡标准溶液，各加盐酸溶液至10.0mL，配成0.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0g/mL锡标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在224.6nm波长下，用富燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锡浓度(μg/mL)绘制标准曲线。……